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1、北京：北京：400-608-7719上海：上海：021-6126 3966广州：广州：020-8559 3520 沈阳：沈阳：024-2294 3513天津：天津：400-633-6606青岛：青岛：0532-8372 5230订购电话：订购电话：成都：成都：028-8661 2625南京：南京：025-8347 9007石家庄：石家庄：0311-6668 6220动物源食品中多种农残的检测解决方案动物源食品中多种农残的检测解决方案农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定，在自然界中不易降解。动物食用了受污染的植物，并通过食物链
2、富集到动物体内，造成动物源性食品的污染。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。我国动物源食品中农残检测标准主要有GB/T 20772-2008 动物肌肉中461种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法、GB/T 5009.162 -2008 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定、GB/T 19650-2006 动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法、SN/T 0123-2010 进出口动物源食品中有机磷农药残留量检测方法 气相色谱-质谱法等，但这些标准多使用凝胶渗透色谱系统（GPC）进行前处理净化，由于需使用专用的仪器设备，且溶剂消
3、耗量大，费时，因此不能广泛的被多数分析工作者采用。迪马科技在参考国标的基础上，建立了SPE固相萃取柱ProElut DPC代替凝胶柱进行前处理净化，气相色谱-质谱法检测动物源食品中多种农残解决方案，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显等优点，可供广大分析工作者普及使用。动物源食品中多种农残的检测动物源食品中多种农残的检测1 适用范围适用范围适用于动物源食品中多种农残的检测。2 样品准备样品准备2.1 猪肉馅猪肉馅(1) 取 2 g 样品，加入 4 g 氯化钠，10 mL 乙腈混合，涡旋 1 min；北京：北京：400-608-7719上海：上海：021-6126 3966广州：
4、广州：020-8559 3520 沈阳：沈阳：024-2294 3513天津：天津：400-633-6606青岛：青岛：0532-8372 5230订购电话：订购电话：成都：成都：028-8661 2625南京：南京：025-8347 9007石家庄：石家庄：0311-6668 6220(2) 再加入 10mL 乙腈，涡旋 1 min，超声提取 10 min，6000 rpm 下离心 2 min，取 10 mL 上清液，待净化；2.2 牛奶、原料乳等液态奶制品牛奶、原料乳等液态奶制品(1) 称取 10 g 样品，加入 10 mL 乙腈，涡旋混合 1 min；(2) 再依次加入10 mL乙腈，4
5、 g 氯化钠，2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液，涡旋振荡混合5 min，4000 rpm离心5 min；(3) 取上清液10 mL，作为上样液待净化。3 SPE 柱净化柱净化ProElut DPC 3g/12mL（Cat.#：65353）3.1 猪肉馅猪肉馅 SPE 柱净化步骤柱净化步骤(1)活 化：加入 10 mL 乙腈，弃去流出液；(2)上 样：将待净化液加入小柱，收集流出液； (3)洗 脱：加入 10 mL 乙腈，合并步骤(2)、(3)流出液；(4)重新溶解：将洗脱液在 40 减压蒸至 1 mL，加入 2 mL 乙醇和 3 mL 正己烷，氮气吹至 1 mL，再加入 5 mL 正己烷，
6、氮气吹至 1 mL，微孔滤膜过滤后供 GC-MS 分析。3.2 牛奶、原料乳等液态奶制品牛奶、原料乳等液态奶制品 SPE 柱净化步骤柱净化步骤(1)活 化：加入 10 mL 乙腈，流出液弃去；(2)上 样：将上样液加入柱中，接收流出液；(3)洗 脱：10 mL 乙腈洗脱，收集流出液。合并步骤(2)、(3)流出液；(4)浓 缩：在 40下用减压蒸馏将流出液浓缩至大约 2 mL，转移至氮吹管，用 4 mL 乙腈分两次润洗旋蒸瓶，并转移到氮吹管中；在 35 水浴条件下，用氮气缓慢吹至低于 1 mL(不能吹干)，用乙腈定容至 1 mL，供 GS-MS 检测。4 GC-MS 分析条件分析条件色谱柱色谱柱
7、：DM-5MS 30 m 0.25 mm 0.25 m（Cat.#: 8221）北京：北京：400-608-7719上海：上海：021-6126 3966广州：广州：020-8559 3520 沈阳：沈阳：024-2294 3513天津：天津：400-633-6606青岛：青岛：0532-8372 5230订购电话：订购电话：成都：成都：028-8661 2625南京：南京：025-8347 9007石家庄：石家庄：0311-6668 6220进样口温度进样口温度：290 升温程序升温程序：初始温度 40 ，保持 0.5 min，以 30 /min 升温至 130 ，再以5 /min 升温至
8、250，再以 10 /min 升温至 300，保持 5 min载气载气：氦气，流速流速：1.2 mL/min进样方式进样方式：不分流进样进样量进样量：1 L离子源温度离子源温度：230 接口温度接口温度：280 溶剂延迟溶剂延迟：5 min电子轰击电离源（电子轰击电离源（EI）：）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见下表表表 1 猪肉馅中多种农残选择离子监测组表猪肉馅中多种农残选择离子监测组表通道通道起始时间起始时间结束时间结束时间选择离子（选择离子（m/z）15.828.8894,95,141,109,185,18728.8811.80121,136,91311.8013.71110,1
9、56,80413.7117.1587,93,125,109,181,111517.1519.17109,125,263619.1721.0293,127,125,278,109,97,291721.0224.8081,353,355,112,168,128,195,241,239825.0329.31235,237,165929.4333.05117,148,163,91,206,165,181,197,125,1151033.7335.65125,167,225,323,265,325表表 2 牛奶中多种农残选择离子监测组表牛奶中多种农残选择离子监测组表通道通道起始时间起始时间结束时间结束时
10、间选择离子（选择离子（m/z）15.008.8994,95,141,109,185,18728.8911.78121,136,91311.7813.69110,156,80413.6917.1387,93,125,111,109,181517.1319.15109,125,263北京：北京：400-608-7719上海：上海：021-6126 3966广州：广州：020-8559 3520 沈阳：沈阳：024-2294 3513天津：天津：400-633-6606青岛：青岛：0532-8372 5230订购电话：订购电话：成都：成都：028-8661 2625南京：南京：025-8347 90
11、07石家庄：石家庄：0311-6668 6220619.1521.0093,127,125,278,109,97,291721.0025.03112,168,128,241,195,207,353,355825.0329.43237,235,165929.4333.05147,117,1481033.0535.63125,167,225,323,265,325,2675 添加回收结果添加回收结果5.1 猪肉馅样品中猪肉馅样品中 15 种农药残留添加回收结果种农药残留添加回收结果NO.化合物名称化合物名称添加水平（添加水平（mg/kg）回收率（回收率（%）外标法）外标法1甲胺磷1.061.532
12、敌敌畏1.057.453氧乐果1.091.134乐果1.085.895林丹1.095.546甲基对硫磷1.090.267马拉硫磷1.096.438倍硫磷1.0101.789双硫磷1.098.7810三唑醇1.099.6211硫丹1.095.3912DDT1.081.5713顺式氰戊菊酯1.093.1214反式氰戊菊酯1.087.5215苯醚甲环唑1.095.425.2 15 种农药标准品种农药标准品 TIC 图图北京：北京：400-608-7719上海：上海：021-6126 3966广州：广州：020-8559 3520 沈阳：沈阳：024-2294 3513天津：天津：400-633-66
13、06青岛：青岛：0532-8372 5230订购电话：订购电话：成都：成都：028-8661 2625南京：南京：025-8347 9007石家庄：石家庄：0311-6668 622010.015.020.025.030.035.02500005000007500001000000TIC1234 567891011121314155.3 各组分名称、保留时间及特征离子一览表各组分名称、保留时间及特征离子一览表NO.化合物名称化合物名称保留时间保留时间(min)目标离子（目标离子（m/z）参考离子（参考离子（m/z）1甲胺磷6.309495,1412敌敌畏6.55109185,1873氧乐果12
14、.33110156,804乐果15.108793,1255林丹15.90109111,1816甲基对硫磷18.44109125,2637马拉硫磷19.9593125,1278倍硫磷20.29278125,939双硫磷20.4097109,29110三唑醇22.10112168,12811硫丹23.08241195,20712DDT27.04235237,16513顺式氰戊菊酯34.30125167,22514反式氰戊菊酯35.04125167,22515苯醚甲环唑35.16265323,2675.4 牛奶样品中牛奶样品中 17 种农药残留添加回收结果种农药残留添加回收结果NO.化合物名称化合物
15、名称添加水平添加水平 （mg/kg）回收率（回收率（%）内标法）内标法回收率（回收率（%）外标）外标 法法北京：北京：400-608-7719上海：上海：021-6126 3966广州：广州：020-8559 3520 沈阳：沈阳：024-2294 3513天津：天津：400-633-6606青岛：青岛：0532-8372 5230订购电话：订购电话：成都：成都：028-8661 2625南京：南京：025-8347 9007石家庄：石家庄：0311-6668 62201甲胺磷0.575.3471.782敌敌畏0.5109.80100.773异丙威0.5117.00107.854氧乐果0.59
16、5.8199.035乐果0.5113.24114.906林丹0.5106.7698.677甲基对硫磷0.5106.8999.508马拉硫磷0.5111.15103.109倍硫磷0.5112.34104.0610双硫磷0.5119.92111.5311三唑醇0.5114.63112.2912硫丹0.5100.5092.6913DDT0.587.6881.0414哒螨灵0.5104.6996.9215顺式氰戊菊酯0.5111.21114.3016反式氰戊菊酯0.5119.17104.2917苯醚甲环唑0.5112.54101.945.5 17 种农药标准品种农药标准品+环氧七氯环氧七氯 TIC 图图7.510.012.515.017.520.022.525.027.530.032.535.0025000005000000750000010000000TIC1234567891011121314151617185.6 各组分名称、
