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1、湿法磷酸中控分析操作规程湿法磷酸中控分析操作规程1.11.1 萃取料浆密度的测定萃取料浆密度的测定1.1.11.1.1 仪器仪器 1.1.1.1 玻璃量筒：100ml； 1.1.1.2 天平：最大称量值 1000g，分度值 0.1g。1.1.21.1.2 分析步骤分析步骤 将干燥的 100ml 玻璃量筒置于天平上称量（精确至 0.1g） ，将搅拌均匀的萃取料 浆缓缓倾倒入该量筒至刻度，称量。1.1.31.1.3 分析结果表述分析结果表述 = m - m1v式中： 萃取料浆的密度，g/ml;m 萃取料浆和量筒的质量，g;m1 量筒的质量，g;v 萃取料浆试样的体积，ml.1.21.2 萃取料浆含
2、固量的测定萃取料浆含固量的测定 1.2.11.2.1 原理原理萃取料浆中的固体物，经真空抽滤、洗涤、干燥后称量，即得含固量。1.2.21.2.2 试剂试剂无水乙醇1.2.31.2.3 分析步骤分析步骤 称取经摇动均匀的试样 100g（精确至 0.2g）于 200ml 烧杯中，用垫有两张滤纸的 布氏漏斗抽滤，先用热水充分洗至石膏呈无酸性，再用工业乙醇洗涤 2-3 次,每次约 10ml,抽干洗液后将固体物连同滤纸移入 80的烘箱中干燥 45 min，取出放在干燥器 中冷却至室温，称量。1.2.41.2.4 分析结果表述分析结果表述萃取料浆含固量 = 1001式中： 干燥后试样的质量，g;1m 干燥
3、前试样的质量，g.1.31.3 料浆液固比的测定料浆液固比的测定1.3.11.3.1 仪器仪器 1.3.1.1真空泵； 1.3.1.2抽滤瓶：500ml； 1.3.1.3布氏漏斗； 1.3.1.4量筒：100ml； 1.3.1.5烧杯：500ml； 1.3.1.6天平。 1.3.21.3.2 分析步骤分析步骤 取料浆试样于烧杯中，搅拌均匀后，立即倒 100ml 料浆于已知重量的 100ml 量筒 中，在天平上称量后计算出料浆的密度。 将测定料浆密度后的料浆试液用布氏漏斗真空抽滤，抽出滤液用密度计测定出滤 液的密度；或取滤液试样于烧杯中，搅拌均匀后，立即倒 50ml 滤液于已知重量的 50ml
4、容量瓶中，在天平上称量后计算出滤液的密度。1.3.31.3.3 分析结果表述分析结果表述 1.3.3.1料浆密度的计算1 = v式中：1 料浆的密度，g/ml;m 料浆的质量，g;v 料浆试样的体积，ml. 1.3.3.2滤液密度的计算2 = v式中：2 滤液的密度，g/ml;m 滤液的质量，g;v 滤液试样的体积，ml. 1.3.3.3料浆液固比的计算s = 2(2.32 - 1)2.32(1- 2）式中： 1 料浆的密度，g/ml;2 滤液的密度，g/ml;2.32 石膏的密度，g/ml. 1.3.3.4料浆含固量的计算含固量 = 1002.32(1- 2） 1(2.32 - 2)式中：
5、1 料浆的密度，g/ml;2 滤液的密度，g/ml;2.32 石膏的密度，g/ml.1.41.4 滤液密度的测定滤液密度的测定1.4.11.4.1 原理原理称量已知体积试样溶液的重量，求得其密度，根据所测溶液的密度与 4时水的 密度（1g/ml）之比值，即可算出溶液的相对密度。 1.4.21.4.2 仪器和设备仪器和设备 1.4.2.1 玻璃量筒：100ml； 1.4.2.2 天平，最大称量 1000g，分度值 1g； 1.4.2.3 温度计：0-100，分度值 1。 1.4.31.4.3 分析步骤分析步骤 将干燥的 100ml 玻璃量筒置于天平上称量，将搅拌均匀的试样溶液沿器壁缓缓注 入量筒
6、至刻度处，称量，精确至 0.1g,同时用温度计测量试液的温度。 1.4.41.4.4 分析结果表述分析结果表述Dt = 2- m1100 1式中：Dt t时试液的相对密度，g/ml； m1 100ml 干燥量筒的质量，g； m2 试液和量筒的质量，g； 1 4时水的密度，g/ml；100 量取试液的体积，ml。1.51.5 萃取料浆中液相三氧化硫含量的测定萃取料浆中液相三氧化硫含量的测定1.5.11.5.1 原理原理 在中性或弱酸性溶液中，加入玫瑰红酸钡，立即生成玫瑰红酸钡红色沉淀。当往 上述红色沉淀溶液中加入硫酸根溶液时，玫瑰红酸钡中钡离子被硫酸根离子夺取而生 成白色硫酸钡沉淀，根据溶液的显
7、色情况，可判断试液中三氧化硫含量的范围。其基 本反应式如下：+C6 Ba O6 + 2Na2 + 红色当钡离子与硫酸根离子达到化学计量点时，玫瑰红酸钡红色刚好消失，此时可测 得试液中三氧化硫浓度。 1.5.21.5.2 试剂和溶液试剂和溶液 1.5.2.1硫酸标准溶液：C(1/2H2SO4)=0.5mol/L;1.5.2.2玫瑰红酸钠溶液：10g/L,称取玫瑰红酸钠粉末 1g,溶于水中，稀释至 100ml(该溶液 易变质，应当班配制，当班使用)。1.5.2.3氯化钡标准溶液:C(BaCl2)=0.25 mol/L。称取 BaCl2 2H2O 试剂 61g 溶于水中， 稀释至 1000ml，摇匀
8、，放置 1-2 天（如溶液混浊应进行过滤） 。1.5.2.4标定：吸取澄清 C(BaCl2)=0.25 mol/L 溶液 25.00ml 于 250ml 锥形瓶中，加入玫瑰 红酸钠溶液 5-6 滴，用硫酸标准溶液滴定至红色刚好消失并剧烈摇动（滴定速度要 快） ，记下硫酸标准溶液消耗的体积，按下式计算氯化钡标准溶液 C(BaCl2)物质的 量的浓度：C = 1 25C 氯化钡标准溶液的物质的量的浓度，mol/L; C1 硫酸标准滴定溶液的物质的量的浓度，mol/L;V 消耗硫酸标准滴定溶液的体积，ml；25 吸取氯化钡标准溶液的体积，ml. 1.5.31.5.3 仪器和设备仪器和设备 1.5.3
9、.1 真空泵； 1.5.3.2 布氏漏斗：直径 80 cm 1.5.3.3 抽滤瓶: 500 ml 1.5.3.4 比色管：25 ml 1.5.3.5 滴定管：50 ml 1.5.41.5.4 分析步骤分析步骤 以工艺控制萃取料浆液相三氧化硫浓度 50-55g/L 为例。 用滴定管分别取氯化钡标准溶液 4.5、5.0、5.5、6.0ml 于 4 支比色管中，加玫 瑰红酸钠 5-6 滴，分别加入萃取料浆滤液 2ml，同时剧烈震荡比色管 40-50 秒后观察， 料浆液相三氧化硫浓度应在显示红色和白色的相邻两支比色管中（加入的氯化钡溶液 数量所对应的三氧化硫浓度区间内） 。例如，加氯化钡标准溶液 4
10、.5 及 5.0ml 比色管 为白色，而加入氯化钡标准溶液 5.5 及 6.0ml 的比色管为红色，则三氧化硫浓度为 0.05-0.055g/ml 范围内。 为了测定方便，亦可先取两支 25ml 比色管分别加入 5.0 和 5.5ml 氯化钡标准溶 液，按上述方法比较，如果分别显示白色和红色，则表示三氧化硫浓度已经在正常控 制范围内。1.5.51.5.5 分析结果表述分析结果表述SO3(g/L)= 1 801000 式中： c 氯化钡标准溶液物质的量浓度。mol/L; v1 氯化钡标准溶液的耗用量，ml;v 试液的体积，即湿法磷酸的加入量。ml;80 与 1L 氯化钡标准溶液 C（Bacl2）=1.000mol/L 相当的 SO3的质量；1000 氯化钡溶液体积 ml 换算为 L 的换算系数。注：（1） 、由于萃取磷酸杂质含量的干扰作用，使红色沉淀仅保持 2min 左右，振荡 40-60 s 左右立即比色。 （2） 、为防止不确定因素造成的测定结果的偏低，应经常使用本法与硫酸钡称量法进行对照试验。
