《手型柱使用手册--Chiralpak AD-中文》由会员分享，可在线阅读，更多相关《手型柱使用手册--Chiralpak AD-中文（5页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、Nov 2005 Page 11请在使用色谱柱前仔细阅读本请在使用色谱柱前仔细阅读本使用手册使用手册色谱柱描述：色谱柱描述：填料结构： 10 硅胶硅胶表面涂布有直链淀粉三(3,5二甲苯基氨基甲酸酯)OORROORnO 出厂保存溶剂： 正己烷 / 异丙醇（90:10 v/v）该色谱柱在出厂之前都已经通过了检测，检测条件、结果和批号信息请查阅“出厂检测报告”。警警 告告 ：将色谱柱接到色谱仪之前，必须先用合适的溶剂冲洗流路（包括流通阀和定量环）。将色谱柱接到色谱仪之前，必须先用合适的溶剂冲洗流路（包括流通阀和定量环）。有些溶剂（比如丙酮、氯仿、有些溶剂（比如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯
2、、二氯甲烷、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF）会破坏手性固定相的结构。）会破坏手性固定相的结构。如果使用的是自动进样器，进样间隔的冲洗液也必须更换成合适的溶剂。如果使用的是自动进样器，进样间隔的冲洗液也必须更换成合适的溶剂。操作限制操作限制:250 x 4.6 mm ID 分析柱250 x 10 mm ID 半制备柱250 x 20 mm ID 半制备柱流动相方向参照色谱柱标签上的箭头典型流速1.0 ml/min 不要超过 1.5ml/min5.0 ml/min 不要超过 7ml/min18 ml/min 不要超过 25ml/min柱压范围 30 Bar (约 430 psi) 不要超过
3、 50 Bar (约 700 psi)温度0 to 40C最大流速也和流动相粘度（流动相成分）有关，必须小心不能超过柱压上限。流动相流动相250 x 4.6mm ID250 x 10mm ID250 x 20mm ID 烷烃烷烃/醇类醇类 90:101.0 to 1.5 ml/min5.0 to 7.0 ml/min18 to 25 ml/min100% 乙醇乙醇 0.5 ml/min 2.0 to 3.0 ml/min 5.0 to 8.0 ml/min100% 异丙醇异丙醇 0.2-0.3 ml/min 1.0 ml/min 3.0 to 5.0 ml/min柱压指色谱柱压降，即接上柱子后
4、系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。R =手性柱手性柱 CHIRALPAK AD使用手册使用手册C NOCH3CH3HR =Nov 2005 Page 22有助于柱子最长寿命的理想值，但是只要在 50 Bar 之内柱子就没事。 如果您想使用下述没有提及的流动相成分，请与我们联系确认。A 流动相流动相烷烃/ 异丙醇烷烃/ 乙醇烷烃/ 甲醇甲醇+乙腈+ 没有烷烃CHIRALPAKAD250 x 4.6 mm ID 250 x 10 mm ID 250 x 20 mm ID100/0 to 0/100100/0 to 85/15 and 40/60 to 0/100100/0 to 85/15 a
5、nd 40/60 to 0/100甲醇中可含 0 to 100% 乙醇或异丙醇甲醇中可含 0-15% (Max.) 的乙腈乙腈中可含0 to 100% 的异丙醇乙腈中可含0 to 15% (Max.)的甲醇或乙醇烷烃：正己烷，异己烷或正戊烷，不同的烷烃有不同的选择性。己烷/乙醇 5/1540/60 的流动相会损坏固定相，从而影响基线稳定性。如果要将 15乙醇换成 60乙醇的流动相，建议使用 100的异丙醇作为过渡溶剂，过渡流速要小一些（异丙醇的粘度较大）。流动相中异丙醇换成乙醇，样品峰的保留时间缩短。流动相中醇含量增加，样品峰的保留时间缩短。可以使用正丙醇，正丁醇，异丁醇等醇类，但选择性会有差
6、别，醇类的含量不能高于 15。甲醇在烷烃中的溶解性不好，正己烷中甲醇的最大含量是 5。如果要烷烃中使用甲醇，最好同时加入一定量的乙醇。摸索醇类流动相的配比时，可以选择从甲醇/乙醇 50：50（v/v）最为初始流动相。CHIRALPAK AD 柱能使用 100的甲醇或乙腈。然而一旦使用了极性流动相，这根色谱柱就只能一直用极性流动相。 如果要将正己烷换成甲醇或乙腈，或者要换成不同的极性溶剂，强烈建议使用 100的异丙醇作为过渡溶剂，过渡流速小一些（异丙醇粘度较大）。乙腈中的醇含量（异丙醇除外）超过 15的话，会损伤固定相。 其它种类的醇（异丙醇，正丁醇，异丁醇等）也能使用，但选择性不同，另外浓度不
7、能超过 15操作条件：操作条件：Nov 2005 Page 33B 流动相添加剂流动相添加剂用来分离伯胺样品 用来分离伯胺醇样品强烈建议使用保护柱。样品尽量溶解在流动相中，并用 0.5 m 滤膜过滤。如果要保存色谱柱超过一周，将色谱柱里的溶剂置换成保存溶剂（正己烷/异丙醇 9：1）。如果色谱柱用过极性溶剂，用单一的非极性溶剂冲洗色谱柱。 洗涤色谱柱可以用无水乙醇以适当的流速冲 3 个小时（适用于用烷烃/醇类流动相的色谱柱）。 在用无水乙醇洗涤色谱柱之前，先用异丙醇置换出色谱柱原有的流动相，异丙醇流速0.3ml/min（异丙醇的粘度较高）。注意事项：注意事项： 不能使用强碱性物质作为流动相添加剂
8、或者溶解样品，因为这样会损坏填料中的硅胶成分。本本操作手册操作手册不适用于其他种类的色谱柱。不适用于其他种类的色谱柱。 如果您在使用过程有任何疑问，请与我们联系请与我们联系 (daicel.co.jp)严格遵照本使用手册，可延长色谱柱的使用寿命。CHIRALPAK 是大赛璐化学工业有限公司的注册商标。碱性样品 需要 碱性添加剂酸性样品 需要 酸性添加剂 二乙胺(DEA) 丁胺(Butyl amine) 乙醇胺(Ethanol amine) 0.5% 一般 0.1% 甲酸(HCOOH) 三氟乙酸(TFA) 乙酸(CH3COOH) 0.5% 一般 0.1%色谱柱保养：色谱柱保养：如果分离碱性或者酸
9、性化合物，可能需要在流动相加入少量添加剂Nov 2005 Page 44Nov 2005 Page 55大赛璐公司能提供 20 m 填料的制备柱 (50 & 100mm I.D.) ，如果需要更详细的资料请查阅我们的产品目录册或者登录我们的网 站 http:/www.chiral.fr。CHIRALCEL, CHIRALPAK and CROWNPAK 是大赛璐化学工业有限公司的注册商标洗脱类型洗脱类型填料粒径填料粒径填料类型填料类型色谱柱名称色谱柱名称 正相正相反相反相5 m10mCHIRALPAK AD CHIRALPAK AD-H CHIRALPAK AD-RH CHIRALPAK AS
10、 CHIRALPAK AS-H直链淀粉衍生物直链淀粉衍生物CHIRALPAK AS-RHCHIRALCEL OD CHIRALCEL OD-H CHIRALCEL OD-R CHIRALCEL OD-RH CHIRALCEL OC CHIRALCEL OF纤维素衍生物纤维素衍生物CHIRALCEL OGCHIRALCEL OJ CHIRALCEL OJ-H CHIRALCEL OJ-RH CHIRALCEL OA CHIRALCEL OB CHIRALCEL OB-H CHIRALCEL OK纤维素衍生物纤维素衍生物CHIRALCEL CANANA冠醚冠醚CROWNPAK CR(+) CROWNPAK CR(-)CHIRALPAK MA(+)3 m 配基交换配基交换CHIRALPAK WHCHIRALPAK OP(+)聚甲基丙烯酸酯聚甲基丙烯酸酯CHIRALPAK OT(+)
