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1、金丝利药业 注射用酚磺乙胺检验标准操作规程 第 1 页 共 5 页注射用酚磺乙胺检验标准操作规程1、适用范围本标准适用于注射用酚磺乙胺的检测。2、职责质保部经理、原辅料检测人员、理化检测人员、仪器分析人员、生物检测人员、微生物检测人员、仪器分析人员3、引用标准国家食品药品监督管理局标准（试行）YBH059920044、内容4.1仪器与用具4.1.1pH 计、全封闭无菌检测系统、水浴锅、水分测定仪、高效液相色谱仪4.1.2十八烷基硅烷键合硅胶柱、比浊管、全封闭集菌培养器、灯检台、移液管、烧瓶、容量瓶4.2试药与试液4.2.1磷酸二氢钾、磷酸、三乙胺、甲醇、费休氏试液4.2.2灵敏度为 0.25E
2、U/ml 鲎试剂、细菌内毒素工作标准品4.2.3酚磺乙胺对照品、氢醌对照品4.3操作方法4.3.1性状取本品 5 瓶，用肉眼观察，结果：为白色或类白色的疏松块状物。实验完毕及时做好原始记录(见记录 ZJ-R-213-*)。4.3.2鉴别4.3.2.1 取本品内容物适量（约相当于酚磺乙胺 0.1g） ，置一小试管中，加水 2ml 溶解后，加三氯化铁试液 13 滴，即显蓝色；放置后渐退成较浅的蓝紫色。文件名称：注射用酚磺乙胺检验 标准操作规程文件编号： ZJ-OS-087-01起 草 人：审 核 人：批 准 人：起草部门：质检部起草日期：审核日期：批准日期：生效日期：颁发部门：办公室复印数量：分发
3、部门（岗位）：档案室 办公室 质保部 生产部 质检部 采供部 销售部 用药安全部 岗位 变更记载和变更原因及目的见附录金丝利药业 注射用酚磺乙胺检验标准操作规程 第 2 页 共 5 页4.3.2.2 取本品内容物适量（约相当于酚磺乙胺 0.1g） ，置一小试管中，加氢氧化钠试液5ml，加热即发生二乙胺的臭气，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。4.3.2.3 取含量测定项下的供试品溶液及对照品溶液各 20l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液的保留时间相一致。实验完毕及时做好原始记录(见记录 ZJ-R-213-*)。4.3.3酸度取本品 2 瓶，分别加水 5ml
4、使溶解，依法测定（附录 H） ，pH 值应为5.07.0。实验完毕及时做好原始记录(见记录 ZJ-R-213-*)。 4.3.4溶液的澄清度与颜色取本品 5 瓶，分别加水 5ml 使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与 1 号浊度标准液(附录 B)比较，不得更浓；如显色，与黄色 1 号标准比色液(附录 A第一法)比较，不得更深。实验完毕及时做好原始记录(见记录 ZJ-R-213-*)。4.3.5有关物质取本品内容物适量（约相当于酚磺乙胺 30mg） ，精密称定，置 50ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取上述溶液 1ml，置 100ml 量瓶中，加流动相稀释至刻
5、度，摇匀，作为对照溶液（1） ；另取氢醌对照品约 30mg，置 25ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，得到含氢醌 1.2mg/ml 的溶液；再精密量取 0.1ml 于 100ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，得到含氢醌 1.2g/ml 的溶液，作为对照溶液（2） 。照含量测定项下色谱条件，精密量取对照溶液（1）20l 注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分的峰高为满量程的 15%20%，再精密量取供试品溶液及对照溶液（2）各 20l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主成分峰的保留时间的 2 倍。供试品溶液色谱图中出现与对照溶液（2）相应的氢醌峰，按外标法以峰面积计
6、算，含氢醌不得过酚磺乙胺标示量的 0.02%；如出现其它杂质峰，量取除氢醌峰外的各杂质峰面积之和与对照溶液主峰面积比较，应不得过 0.1%，实验完毕及时做好原始记录(见记录 ZJ-R-213-*)。4.3.6干燥失重取本品约 1.0g，在 105干燥至恒重，减失重量不得过 2.0%(附录 L)。实验完毕及时做好原始记录(见记录 ZJ-R-213-*)。4.3.7细菌内毒素取本品内容物适量（约相当于酚磺乙胺 62.5mg） ，精密称定，用 1ml 无热原水金丝利药业 注射用酚磺乙胺检验标准操作规程 第 3 页 共 5 页溶解，得到含酚磺乙胺为 62.5 mg/ml 的溶液，用无热原水稀释 100
7、 倍（稀释方法：0.1ml0.9ml0.1ml0.9ml） ，依法检验(附录 E)，结果：每 1mg 酚磺乙胺中含内毒素的量应小于 0.40EU。实验完毕及时做好原始记录(见记录 ZJ-R-213-*)。4.3.8无菌取本品 20 瓶，分别加入 20ml 灭菌注射用水中使溶解，用薄膜过滤法处理后，依法检验(附录 H)，应符合规定。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-*)。4.3.9装量差异取本品 5 瓶，依法检查(附录 X F)，应符合规定。实验完毕及时做好原始记录(见记录 ZJ-R-213-*)。4.3.10 可见异物取本品 5 瓶，依法检查(附录 IX H)，应符合规定。实验
8、完毕及时做好原始记录(见记录 ZJ-R-213-*)。4.3.11 不溶性微粒 取本品 4 瓶，按光阻法检查 (附录 C)，应符合规定。实验完毕及时做好原始记录(见记录 ZJ-R-213-*)。4.3.12 含量测定 照高效液相色谱法（附录 VD） ，依法测定。4.3.12.1色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合硅胶为填充剂，以 0.2%磷酸二氢钾溶液甲醇（900：100）为流动相，检测波长为 223nm。理论板数按酚磺乙胺峰计算应不低于 2000。4.3.12.2测定法 取装量差异项下的内容物适量（约相当于酚磺乙胺 25mg） ，精密称定，置 25ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀
9、，精密量取 5ml，置 50ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，得到约含酚磺乙胺 0.1mg/ml的溶液作为供试品溶液；另取酚磺乙胺对照品约 25mg，加流动相溶解并稀释至 25ml，摇匀；精密量取 5 ml，置 50 ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，得到约含酚磺乙胺 0.1mg/ml 的溶液作为对照品溶液，分别量取上述溶液各 20l，注入液相色谱仪中，记录色谱图，色谱图见反面，按外标法以峰面积计算，实验完毕及时做好原始记录(见记录 ZJ-R-213-*)。5、相关记录批检验记录审核通知单成品检验报告单金丝利药业 注射用酚磺乙胺检验标准操作规程 第 4 页 共 5 页外观（性状）检
10、验原始记录鉴别检验原始记录pH（酸碱度）原始记录溶液的澄清度与颜色检验原始记录有关物质（高效液相色谱法）检验原始记录干燥失重检验原始记录细菌内毒素（鲎试剂法）检验原始记录无菌试验（滤膜过滤法）检验原始记录装量差异检验原始记录可见异物检验原始记录不溶性微粒（光阻法）检验原始记录含量（高效液相色谱法）检验原始记录金丝利药业 注射用酚磺乙胺检验标准操作规程 第 5 页 共 5 页附录：变更记载： 版本号 批准日期 执行日期变更原因及目的010203编号：ZJR XXX01 起草人： 审核人： 日期： 江苏金丝利药业有限公司 鉴别检验原始记录样品背景：样品名称： 批 号： 规 格： 取样日期： 检验日
11、期： 检验依据：检验记录：（1）取本品内容物（约相当于酚磺乙胺 0.1g） g，置一小试管中，加水 2ml 溶解后，加三氯化铁试液 13 滴，结果 。 （2）取本品内容物（约相当于酚磺乙胺 0.1g） g，置一小试管中，加氢氧化钠试液 5ml，加热后，结果 。 （3）精密称定本品内容物（约相当于酚磺乙胺 25mg） mg，用流动相溶解并稀释至 25ml，摇匀；精密量取 5 ml，置 50 ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，得到约含酚磺乙胺 0.1mg/ml 的溶液作为供试品溶液；另取酚磺乙胺对照品 mg，加流动相溶解并稀释至 25ml，摇匀；精密量取 5 ml，置 50 ml 量瓶中，加
12、流动相稀释至刻度，摇匀，得到约含酚磺乙胺 0.1mg/ml 的溶液作为对照品溶液，分别量取上述溶液各20l，注入液相色谱仪中，记录色谱图，色谱图见含量测定原始记录，结果 。结论：金丝利药业 注射用酚磺乙胺检验标准操作规程 第 2 页 共 5 页检验人： 复核人： 报告日期：编号：ZJR XXX01 起草人： 审核人： 日期： 江苏金丝利药业有限公司 有关物质（高效液相色谱法）检验原始记录样品背景：样品名称： 批 号： 规 格： 取样日期： 检验日期： 检验依据：检验记录： 填充剂：氨基键合硅胶 检测波长：223nm 流动相：0.2%的磷酸二氢钾溶液/甲醇900/100 上样体积：20l 采样时
13、间：30min 流速：0.8 ml/min 供试品溶液配制：取样品内容物（约相当于酚磺乙胺 30mg） ，精密称 定，W样 mg，置 50ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀， 得到含酚磺乙胺 0.6mg/ml 的溶液。 对照溶液（1）：精密量取供试品溶液 1.0ml，置 100ml 量瓶中，加流 动相稀释至刻度，摇匀，得到含酚磺乙胺 0.006mg/ml 的溶液。 对照溶液（2）：精密称取氢醌对照品 W对 mg，置 25ml 量瓶 中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，得到含氢醌 1.2mg/ml 的溶液；再 精密量取 0.1ml 于 100ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，得到含氢 醌 1.2g/ml 的溶液。 分别精密量取供试品溶液、对照溶液（1） ，对照溶液（2）各 20l， 注入液相色谱仪中，量取峰面积后，用外标法计算供试品中氢醌和其它杂 质的含量。检测结果： 氢醌百分含量W对A样（氢醌）50平均装量（g）100%A对 2（氢醌）251000W样标示量（g）其它杂质百分含量 A样（杂质）0.006100%A对 1（主峰）0.6结论：检验人： 复核人： 报告日期：编号：ZJR XXX01 起草人： 审核人： 日期： 江苏金丝利药业有限公司 含量（高效液相色谱法）检验原始记录 样品背景：样品名称： 批 号： 规 格： 取样日期： 检验日期： 检
