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1、模块一实验一茶叶中的咖啡因的提取及其红外光谱的测定A 茶叶中的咖啡因的提取一、实验目的（1）通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。（2）掌握索氏提取器的原理及作用。（3）掌握升华原理及操作。二、实验原理茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱，其主要成分为含量约占1% 5% 的咖啡因（Caffeine ，又名咖啡碱） ，并含有少量茶碱和可可豆碱， 以及 11% 12%的丹宁酸（又称鞣酸），还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。咖啡因的化学名为1，3，7-三甲基 2，6-二氧嘌呤，其结构为：纯咖啡因为白色针状结晶体， 无臭，味苦，置于空气中有风化性。 易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石
2、油醚，难溶于苯和乙醚，它是弱碱性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在100时失去结晶水并开始升华，120升华显著， 178时很快升华。无水咖啡因的熔点为238。咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用， 因此可单独作为有关药物的配方。咖啡因可由人工合成法或提取法获得。 本实验采用索氏提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇，易升华等特点，以95% 乙醇作溶剂，通过索氏提取器（或回流）进行连续抽提，然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因， 在通过升华提取得到纯的咖啡因。三、实验装置1索氏提取器：见图217。2回流提取装置：在无索氏提取器的情况下，可采用回流冷凝装置（图3-13）。但一般回流
3、冷凝装置所用溶剂量较大，且提取效果较索氏提取器差。3升华装置：具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融而直接变成蒸气， 蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品，但此法损失较大。在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出， 在漏斗颈部塞一小团棉花。图4-31 即为常压升华装置。四、试剂与器材1试剂茶叶， 95% 乙醇，生石灰。2器材60ml 索氏提取器一套，蒸发皿，玻璃漏斗，蒸馏头，接受管，50ml 锥形瓶，直形冷凝管。五、实验步骤称取 5g 茶叶末，将茶叶装入滤纸套筒中，
4、把套筒小心地插入索氏提取器中，取 50ml95乙醇加入 60ml 平底烧瓶中，加入几粒沸石，按图2-17 安装好装置。水浴加热，连续提取 22.5h 后，提取液颜色较淡8，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，立即停止加热。安装好蒸馏装置（见图3-2），水浴上进行蒸馏，蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液（约 510ml）倒入蒸发皿中，加入2g研细的生石灰粉，在玻璃棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上（见图4-31）。用小火小心加热升华，若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。当滤纸张出现白色针状物时， 可暂停加热， 稍冷后仔细收
5、集滤纸正反面的咖啡因晶体。残渣经拌和后可用略大的火再次升华。合并产品后称重，测熔点。产量约2030mg 。六、注意事项（1）加入生石灰起中和作用以除去丹宁酸等酸性的物质。生石灰一定要研细。（2）乙醇将要蒸干时，固体易溅出皿外，应注意防止着火。（3）升华前，一定要将水分完全除去，否则在升华时漏斗内会出现水珠。遇此情况，则用滤纸迅速擦干水珠并继续焙烧片刻而后升华。（4）升华过程中必须严格控制加热温度。七、实验结果与讨论纯咖啡因为白色针状晶体， 实验结果可用电子天平称重。 本实验如没有索氏提取器，也可用回流方法来提取咖啡因。思考题（1）索氏提取器的原理是什么？与直接用溶剂回流提取比较有何优点？（2）
6、升华前加入生石灰起什么作用？（3）升华操作的原理是什么？（4）为什么在升华操作中，加热温度一定要控制在被升华物熔点以下？（5）为什么升华前要将水分除尽？（6）除了升华还可以用何方法提纯咖啡因？B 咖啡因的红外吸收光谱测定一、实验目的（1）了解傅里叶变换红外光谱仪的工作原理，学习 AVATAR360FT-IR 的使用方法。（2）掌握常用的固态物质红外制样方法溴化钾压片法。（3）学习利用红外吸收光谱对有机化合物结构进行定性鉴定的方法。二、实验原理1红外吸收光谱有机化合物结构鉴定的重要方法之一，它主要能提供有机物中所含官能团等信息。有关红外吸收光谱的基本原理参阅4.2.3 节。2测定红外光谱时，不同
7、类型的样品须采用不同的制样方法。固态样品一般可采用压片法和糊状法制样。压片法是将样品与溴化钾粉末混合研磨细和匀后，压制成厚度约为 1mm 的透明薄片； 糊状法是将样品研磨成足够细的粉末，然后用液体石蜡或四氯化碳调成糊状， 然后将糊状物薄薄地均匀涂布在溴化钾晶片上。由于石蜡或四氯化碳本身在红外光谱中有吸收，所以在解析谱图时要将它们产生的吸收峰扣除。图4-32 是液体石蜡或四氯化碳的红外吸收光谱图。3测绘样品的红外光谱图仅仅是化合物结构鉴定工作的第一步，更重要的是对红外光谱图进行解析。红外光谱图中有很多吸收峰，含有丰富的结构信息，但其中有许多我们还不能准确地解释。对于初学者来说，主要应掌握4000
8、1500cm-1官能团特征频率区的吸收峰和1500cm-1以下一些重要吸收峰的归属， 并学会红外标准谱图的查阅或标准谱库的计算机检索方法。三、仪器和试剂（1）AVATAR360FT-IR 红外光谱仪或其他型号的红外光谱仪器。（2）红外干燥灯、不锈钢镊子和样品刮刀、玛瑙研钵、试样纸片、压模、压片机、磁性样品架、无水乙醇浸泡的脱脂棉等。（3）样品和试剂：实验十二A中提取的咖啡因、溴化钾粉末。四、实验步骤1开启仪器，启动计算机并进入OMNIC 窗口（第 4.2.3 节相关内容）。2压片法制样：取 12mg干燥试样放入玛瑙研钵中，加入100mg左右的溴化钾粉末，磨细研匀。按照图 4-33 顺序放好压模
9、的底座、底模片、试样纸片和压模体，然后，将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入试样纸片中央的孔中, 将压杆插入压模体, 在插到底后 , 轻轻转动使加入的溴化钾粉末铺匀。 把整个压模放到压片机的工作台垫板上（见图4-34），旋转压力丝杆手轮压紧压模，顺时针旋转放油阀到底，然后，缓慢上下压动压把，观察压力表。当压力达到1101.2 10kPa( 约 100120kg/cm2) 时，停止加压 , 维持 23min，反时针旋转放油阀，压力解除，压力表指针回到“ 0”，放松压力丝杆手轮，取出压模，即可得到固定在试样纸片孔中的透明晶片。 将试样纸片小心放在磁性样品架的正中间，压上磁性片。制好的试样供下一步收
10、集样品图时用。3绘制试样咖啡因的红外光谱图并进行标准谱库检索（详见第 4.2.3 节）。整个过程包括：（ 1）设定收集参数；（ 2）收集背景；（ 3）收集样品图；（ 4）对所得试样谱图进行基线校正，标峰等处理；（5）标准谱库检索；（ 6）打印谱图。4收集样品图完成后，即可从样品室中取出样品架。并用浸有无水乙醇的脱脂棉将用过的研钵、镊子、刮刀、压模等清洗干净，置于红外干燥灯下烘干，以备制下一个试样。五、谱图解析1对照试样的结构，对红外谱图中的吸收峰进行归属。40001500cm-1区域的每一个峰都应讨论 , 小于 1500cm-1的吸收峰选择主要的进行归属。归属时可参考图 4-20 和附录 3。
11、2记录计算机谱库检索的结果，并对检索结果进行评价和讨论。六、注意事项1制样时，试样量过多，制得的试样晶片太“厚”，透光率差，导致收集到的谱图中强峰超出检测范围；试样量太少，制得的晶片太“薄”，收集到的谱图信噪比差。2红外光谱实验应在干燥的环境中进行，因为红外光谱仪中的一些透光部件是溴化钾等易溶于水的物质制成，在潮湿的环境中极易损坏。 另外，水本身能吸收红外光产生强的吸收峰，干扰试样的谱图。七、思考与讨论1化合物的红外光谱是怎样产生的？它能提供哪些重要的结构信息？2为什么甲基的伸缩振动出现在高频区？3单靠红外光谱解析能否得到未知物的准确结构，为什么？4含水的样品是否能直接测定其红外光谱，为什么？
12、实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性实验）一、目的与要求1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。 2.通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。 3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计。二、基本原理黄连主含小檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防 己碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连生物碱。小檗碱异名为黄连素，在 水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。游离小檗碱微溶于冷水， 易溶于 热水，几乎不溶于冷乙醇、 氯仿和乙醚。 小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中 的溶解度都很小。小檗碱有季铵式、醛式、醇式，3 种能互变的结
13、构式，以季铵 式最稳定。小檗碱的盐都是季铵盐， 于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧 化钡，生成棕红色强碱性游离小檗碱，易溶于水，难溶于乙醚，称为季铵式小檗 碱。如果于水溶性的季铵式小檗碱水溶液中加入过量的碱，则生成游离小檗碱的 沉淀，称为醇式小檗碱。 如果用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类则能生成溶于乙 醚的游离小檗碱， 能与羟胺反应生成衍生物， 说明分子中有活性醛基， 称为醛式 小檗碱。小檗碱的提取方法主要有溶剂法（包括水或水有机溶剂法、 醇酸水 有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离子交换树脂法、沉淀法等，通过生物碱特 有的沉淀反应和显色反应对其进行鉴别。小檗碱的结构式三、仪器和试剂1.仪器与材
14、料 100mL 园底烧瓶、冷凝管、 50mL、100mL 烧杯各 1 只，10mL、25mL 量筒 各 1 个，铁架台 1 个、漏斗 1 个、滤纸若干、 滴管 1 个、蒸发皿、小试管三支等。 2. 试剂与原料 黄连粉 2.0g，体积分数为 95%的乙醇 15mL，浓 HCl10mL、蒸馏水、碘化铋 钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等。四、实验步骤1.小檗碱的提取 2.小檗碱的鉴定实验三烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性实验）实验烟叶中烟碱的提取及其 紫外光谱分析A 烟叶中烟碱的提取一、实验目的1了解生物碱的提取方法及其一般性质。2复习水蒸气蒸馏的原理及其应用，掌握小型水蒸气蒸馏的装置及其操
15、作方法。二、实验原理烟碱又名尼古丁，是烟叶中的一种主要生物碱。学名： N-甲基-2 ( , )- 吡啶基四氢吡咯结构式：由于它是含氮的碱， 因此很容易与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水。此提取液加入 NaOH 后可使烟碱游离。游离烟碱在左右具有一定的蒸气压，因此，可用水蒸气蒸馏法分离提取。三、实验装置如图 4-35 或图 4-36 所示。四、试剂或器材试剂：粗烟叶或烟丝， 10HCl，50NaOH，0.5%乙酸，碘化汞钾试剂，饱和苦味酸，红色石蕊试纸。器材：10mL 圆底烧瓶， 100mL 双颈圆底烧瓶，冷凝管， 15mL 具支试管， T形管、接引管， 3mL 离心试管， 10mL 烧杯。五、实
16、验步骤取香烟 1/22/3 支放入 10mL 圆底烧瓶 ,加入 10HCl 6mL， 装上冷凝管回流20min。待瓶中混合物冷却后倒入小烧杯中，用50NaOH中和至明显碱性 (石蕊试纸检验，注意充分搅拌 )。将混合物转入蒸馏试悉中，如图4-34 装置进行少量水蒸气蒸馏（或如装置图 436所示）， 取微型试管 2 支各收集 3 滴烟碱馏出液。在第一支试管中加几滴饱和苦味酸；第二支试管中加2 滴 0.5%乙酸及 2 滴碘化汞钾溶液，观察有无沉淀生成。六、注意事项a)根据热源高度固定铁架台上铁圈的位置。2将 100mL 两颈圆底烧瓶用铁夹固定在垫有石棉网的圈上，注入2530mL 自来水和几粒碎瓷片作沸石。3将具支试管装好样品后，从双颈烧瓶的上口插入，蒸馏试管的底部应在烧瓶中水的液面之上。4将蒸导管 (T 形管)一端与二颈圆底烧瓶的侧口相连，一端插入试管底部。5用另一个铁架台上的铁夹将冷凝管的位置调整好以后，使之与具支试管的支管相连，然后装好接引管和接
