干燥器法(测甲醛)

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1、使用干燥器测定木制品甲醛含量的标准测试法使用干燥器测定木制品甲醛含量的标准测试法 1. 范围 1.1 本测试法包括测试木制品甲醛释放潜力的小量程序。甲醛含量测定利用一个带有干燥器的小蒸馏 水储存器收集空气中的甲醛而实现。甲醛量根据国际职业安全与卫生研究所的 3500 变色酸试验的相 关规定进行测定。其他可能用于测定甲醛释放潜力的分析程序与变色酸试验程序得出相似结果。然 而,测试结果和测试报告需留有适当余地,需注意所使用的分析程序。在木制品甲醛释放潜力的其 他测试法中,以乙酰丙酮镍及副品红为基础的测定法已被证实与变色酸试验得出的结果接近。 1.2 适用于此测试法的典型木制品通常使用脲醛胶粘剂制成

2、,包括刨花板、实木、胶合板中等密度纤 维板。此测试法可用于产品质量控制,是一个测量木制品甲醛含量的,同时与大型验收测试 E1333 相关联的小型标准测试法。根据不同养护期,可对通用干燥器测试程序进行修改调整,从而迎合它 生产质量控制的用途。然而,测试结果需留有一定余地,需结合产品的养护期一并考虑。注 1假如出于质量控制的目的,在养护期做出修改调整,必须确保调整与修改是与测试应用 相宜的。否则,测试结果不具有可比性。 1.3 以 SI 为单位的数值为标准值。括号中的数值仅供参考。 1.4 此标准并不涵括一切的安全性问题,需结合实际用途。使用者有责任在使用前确保应用的安全性 与卫生性以及调控限制的

3、适用性。 2.参考资料3.特点与用途 甲醛含量测定适用于生产过程中使用脲醛胶粘剂的木覆盖件、橱柜部件及类似的工业制品。此测试 法结合了家具生产的 HUD 规程 24 CFR 3280 及美国明尼苏达州关于家具部件与建筑材料的法规条款 144,495。此测试法提供测试小型样本的甲醛释放潜力。 3.2 此测试法包括一个干燥器,内部应除去干燥剂,带有一个内直径为 250mm,容量为 10.5L 的干燥 器罩。过程中的状况调整如下: 3.2.1 测试前调试覆盖件产品 3.2.2 将一定数目、大小及边封的木制样品置于干燥器内 3.2.3 测定干燥器温度 3.2.4 置于密闭干燥器接近两小时后,可分析出培

4、养皿底部的 25mL 蒸馏水中储存池中的样品甲醛量 3.3 此测试法包含一套单一的环境条件,以测出特定木制品的甲醛释放潜力。当要确定干燥器测试数 值与大腔体测试数值的关系时,需标记特定的木制品型号。此测试可比较同一用途的不同木制品的 甲醛含量。 注 2应注意对实际使用条件下的木制品甲醛释放潜力进行测定。 4.干扰 4.1 当甲醛比例超过 8:1 时,NIOSH 分析法会将苯酚作为负干扰。当准确测定以苯醛胶粘剂系统制作 的木制品的甲醛释放潜力时,应对测试法的分析程序作出调整修改。 5.装置 5.1 干燥器干燥器内胆容量为 10.5L,应除去任何干燥剂,以确保干燥器内胆的完全洁净。陶瓷 干燥器盘置

5、于干燥器内。应在干燥器及干燥器罩的承载面上涂油,以保证 2 小时的测试期间,容器 密闭。 5.2 培养皿及烧杯以一个倒置的 400mL 烧杯作为储存期支撑,100*20 的培养皿底部作为蒸馏水 储存皿。上述装置适用于每一个干燥器测试。 5.3 测试室或测试区域可在 下维持的测试区适用于此干燥器测试。注 3液体玻璃温度计用于测定测试区的温度。 5.4 可接受的试剂、材料、设备等,已在附录 X1 列出。 6.危险 6.1 变色酸试剂处理(参阅 8.2.4 及 A3.5)在危险操作期间,操作者应戴好橡皮手套、围裙以及 全断面面具,或用透明护板防避飞溅的液滴,如罩窗。硫酸的增加使溶液温度极高。缓慢加入

6、硫酸, 以防止飞溅的液滴损坏样品。 6.2 清洁玻璃器皿上的化学药剂若该化学药剂存在危险性,应采取相应预防措施。 7.试验标本 7.1 对于每个干燥器测试,应使用 8 块厚度为( )*( )mm 的样品。从样品面板或面板段切割出标本, 以获得足够的标本试样。每一标本的切割边缘及末端应距样本面板的边缘或末端至少 25mm(1 in)。当一个产品每一表面的释放特征互相有明显差异并且只有一面表露于建筑物时,应同样使用 16 块 70*127mm 的试件,从而得到 8 块双层背靠背标本。 7.2 标本边封除去锯末及小碎片,将边缘及末端浸泡在熔化的石蜡中。每一面涂层边缘的蜡不得 厚于 5mm 。 7.3

7、 标本养护接下来可对标本进行养护。应分开放置,从而使空气可自由流通于标本表面。养护 期为期 7 天 小时,温度为 ,相对湿度为 %。在养护期间,标本存放处 30cm 范围内甲醛浓度需低于 0.1ppm。8.程序8.1 材料测试程序 8.1.1 室内温度应保持在 (75 范围内。平衡干燥器、培养皿底部、蒸馏水的温度至 。 8.1.2 对于每一次测试,都应用洁净的碎布或沾有蒸馏水的纸巾清扫干燥器,再用洁净的干布或纸巾 拭干。 8.1.3 在干燥器及干燥器罩上涂一层薄真空脂膏。避免真空脂膏的过度使用。 8.1.4 按照 7.1,7.2 及 7.3 所述,将标本在陶瓷干燥器盘上排好,倒置 400mL

8、烧杯,作为干燥器内 部的培养皿底部的蒸馏水储存池的有力支持。标本应放置得当,使空气可流通于所有表面与边缘。 8.1.5 用移液管将 25mL 蒸馏水转移到培养皿底部。 8.1.6 将装有蒸馏水的培养皿小心地放进干燥器,直到培养皿放置于倒置的 400mL 烧杯上。 8.1.7 干燥器罩慢慢进入,以求获得良好的边封。 8.1.8 观察并记录时间 8.19 保持干燥器温度为 )。每隔三十分钟记录一次温度。当运行多个干燥器测试时,十分钟内依 照 8.2.1 进行,否则在等待分析时应盖上培养皿。 8.2 水样分析 8.2.1 轻轻旋转培养皿,同时用移液管取 4mL 溶液分别倒入两支 16*150mm 螺

9、纹试管,以备再一次同 样的测试。做好标记,避免紧接的错误。也可以准备三支试管来做三次同样的测试。 8.2.2 用移液管取 4mL 蒸馏水到 16*150mm 螺纹试管。 8.2.3 各取 1mL 浓度为 1%的变色酸试剂到每支试管,并摇匀。 8.2.4 小心地用移液管取 6mL 硫酸到每支试管中(预防措施参阅 6.1),试管一边可朝下。定容移 液管中液体可流干。禁止吹干。在盖上试管帽之前,应检查 封口片,确保其洁净及未被污染。 8.2.5 使用实验室用混合器或其它方法确保充分摇匀混合。若没有出现分层,则表明混合充分。若吸 光度读数超过常规值 1.0 或分光光度分析少于 2 小时,则加热带帽试管

10、到 或将其放进沸水中 分钟, 以保证化学反应完全。移动之后,将试管静置冷却至室温。然后小心地打开试管释放压力。(警告 避免快速混合,以防温度及压力骤然升高炸裂试管。) 8.2.6 让试管静置冷却至室温。不要人为加速冷却,不要直接在太阳下冷却试管,否则色元素颜色 会发生变化。如有必要,可转移溶液到小玻璃容器。必须待溶液清晰后方可读取吸光度读数。 8.3 吸光度读数 8.3.1 第一次使用此测试法前,需建立需建立一个标准曲线。请查阅附录 A3. 8.3.2 根据操作指引使用 580nm 蒸馏水,并校准分光光度计至 100%透明度(零吸光度),保证仪器运 转良好。读出蒸馏水空白,当吸光度超过 0.0

11、40(12mm 试管)或 0.030(10mm 试管)时,表明试剂空白 受污染或预制溶液不当。 8.3.3 当设定蒸馏水吸光度为零,而试剂空白吸光度超过 0.040(12mm 试管)或 0.030(10mm 试管)时, 清零仪器。或让仪器在蒸馏水读零,把样品吸光度减去试剂空白吸光度。 8.3.4 读出并记录 580nm 各份样品的吸光度。 (计算请查阅 9.1) 8.3.5 当需测定精确的干燥器数值,而样品溶液不在应有的吸光度范围时(大于 1.0 或如 A3.12 所述), 请重复步骤 8.2.18.3.4。除此以外,将干燥器数值与大于 1.0 的吸光度数值一并汇报。重复 8.2.18.3.4

12、 后,适当稀释样品溶液,使其下降到分光光度计的理想范围。稀释方法如下:取 x mL 测试溶液到 蒸馏水,使两者总容量为 4mL(即 1mL 测试溶液+3mL 蒸馏水=4mL)。不需重启蒸馏水“空 白”。以平均样品测定值为样品吸光度。在标准曲线上读出甲醛量以,毫克为单位(参阅附录 A3)。 9.计算 9.1 计算干燥器培养皿中能整除的一单位容量的溶液甲醛的重量,以此作为甲醛浓度。 其中: 每毫升样品溶液甲醛 数从标准曲线读出的能整除的 4mL 样品中的甲醛 数稀释系数,如若无稀释,D 为 1。 9.2 假如温度从 24 降低 或更多,则利用公式调整标准温度 下的干燥器数值。附录 A1 包含不同温 度下的适应此公式的参数转换表。测试温度取两小时测试期间温度的平均值。 10.报告 10.1 报告以下信息: 10.1.1 测试号 10.1.2 样品运输及储存方式

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