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1、连续MSMPR结晶器起始操作的 模拟及设计H iro shiT a kiYa m a摘要阐述了连续NSMPR结晶器的非稳态操作的模拟模型，并考察了 品种以减少起始操作所需时间。该模型是基于结晶动力学、 动态质量衡算以及粒数衡算间的关系，描述了粒度分布的变 化。从模拟及实验结果看，起始操作加入品种对于晶体粒度 分布状况有显著的影响。从不同品种的模拟结果提出了一种 设计适用晶种的方法。关键词：起始操作MSMPR结晶器模拟模型1简介 对于连续结晶器的操作，控制产品粒度分布是很重要的 当改变操作条件处于非稳态操作时，如起始操作或从一种向 另一稳态的过渡时，晶体粒度分布是变化的。预测非稳态操 作下粒度分
2、布变化模型以及缩短非稳态操作时间的操作设 计均为基础课题，目前已提出了几种工业结晶器的模型。R andolph等人详细考察了DTB结晶器模型，并设计了其控制 系统。在工艺模拟装置发展领域，S he ikh等人提出了一种 工艺结晶器动态模拟模型。当关于模型及模拟的研究很少 明确地用于工艺设计。本文阐述了连续MSMPR结晶器的非稳态 操作的模型，并考察了晶种情况，以减少起始操作所需时问。2模型 本节阐述了冷却型连续NSMPR结晶器的非稳态操作模型。容 器体积为720 m 1。采用硫酸铵一水系统。模型基于成核及成长 速率、动态质量衡算以及粒效衡算的相互关系而提出的。Bo=kb仃6m，(1)G=尼。矿
3、(2)比(Crc)+3k，Gm2(cPP，)，。 =-础d， (1一尼，州3)r堕+G丝+兰：0 (4)a 况f3开车及晶种条件 开车过程如下： 1把原料装入结晶器中：2使溶液冷却至 操作温度：3当溶液稳定在设定值时，往结晶器中加入晶 种：4连续进料和出料：5达到稳态操作。47首先研究了几种不同晶种的特性对稳定时间的影响。 l 单分散品种(心)，基于粒数的平均粒径与给定操作条件下得 到的产品的平均粒径相等：2单分散品种基于质量的平均粒 径(MM)：3由三种单分散品种组成的虚拟调配为产品晶体的晶 体(PS)：4给定操作条件下的产品晶体换句话说，先前产品晶 体(PR)所有实验的起始晶浆密度Mt。保
4、持恒定，为了比较稳定 时问的品种效应。进行了无晶种(Ns)条件实验4 起始实验 原料浓度445 wt，流率60010。m，s敏停留时间为12 x 103秒。操作稳定为298 k。NS情况下，粒度分布变化如图1所示 每一条曲线表明一种粒度下的粒数密度的变化对于大晶 体，晶体粒度分布随时问变化。 小晶体很快就达到稳定。图2 为PR情况下的晶体粒度分布变化情况，加入品种后不久，其 粒度分布就稳定了。5 起始操作时间的估算 需估算达稳态所需时间 以确定起始操作所需时间。本文 采用由方程(5)所定义的性能指数()来估算质量粒度分布的 收敛情况。以e值作为稳态时的终点值，实验误差在10以内。 Ns和PR情
5、况下的性能指数随时问的变化如图3示，起始所需 时间分别为7倍和2倍停留时间(t)。， 乏IMp#(t，)吗一Mpj(tf-1)吗100 占f1=L_一(5)J=Mp，)dL。 t，T6模拟结果 实验条件下，模拟分析了品种特性的影响。 粒度分布的模 拟变化如图1和2的实线所示。对于Ns情况，过饱和度、成核速 率、生长速率以及第三矩量随时问的变化如图4所示。从这些 结果中即可理解结晶器中出现的下列现象：1进料不久。过 饱和度上升：2由于过饱和度的增加，生长速率也增加然而 由于开始时晶浆密度小，故成核速率(第三矩量)很小：3当晶 浆密度升高时，成核速率快速增加：4过饱和度由于晶体量的 增加而被消耗：
6、5当生长速率及成核速率稳定后粒度分布也 就稳定了此时就达到稳定了 另一方面， 当采用晶种时，晶浆密度和占。有显著的差异。这 是因为开车后结晶器中存在着晶体粒子。因而成核速率稳定 时间就缩短了。模拟时可采用相同的性能指数来估算此时 间。结果如表1所示。表明晶种特性对起始存在所需时间有显 著的影响。PR的稳定时间为Ns的17。表1 起始操作所需时间 品种说明所需时问(f) 实验模拟 不如晶种Ns 7648MN8 MM6PS 4 (MtO=100)PR 1 (MtO=50)PR 3 (MtO=lO)PR 37结论 本文阐述了品种对起始操作所需时向的影响的模型，并进 行了模拟。比较实验及模拟结果得到了在不同条件下选配晶 种的方法。49
