三聚氰胺快速检测实验结果及工作曲线与图谱-1

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1、共同精密度试验记录实验单位:北京普析通用仪器有限公司分析中心实验人: 张瑞 李晓翠 王志茹 实验时间: 2008-10-11 1、目的: 对中国计量科学研究院化学分析所提供的共同精密度试验样品进行检测。 2、条件: 同附件方法草案所列。 3、步骤: 3.1、校正曲线溶液配制: 用所提供浓度为 1004.52ppm 的标准储备液配制为: 0.126ppm, 0.502ppm, 2.511ppm, 10.045ppm, 50.226ppm, 100.452ppm 共 6 个 校正点溶液。3.2、样品溶液处理: 精密称取所提供样品,依附件方法草案所列方法处理,取续滤液待测。3.3、色谱分析:取上述准

2、备好的溶液手动进样 20uL,进行色谱分析。 表 1 样品称取(g)样品编号样品重量空白 115.9667空白 216.2736空白 316.16042 空白 116.21912 空白 215.77132 空白 315.9784L5-115.3584L 5-215.4428L 5-316.1018L 6-115.6643L 6-214.0003L 6-315.3778L 4-117.5872L 4-218.0124L 4-319.2234L 3-115.0796L 3-216.4849L 3-316.3635L 2-117.8936L 2-216.9784L 2-317.5689L 1-115

3、.774L 1-215.4604L 1-315.4014质控-116.0134质控-216.1523质控-316.02344、结果计算:4.1、校正曲线 表 2 校正曲线浓度-响应值表 浓度 ppm0.1260.5022.51110.04550.226 峰面积7168.300271391466475818682852660校正曲线 y = 56766.7 x + 3176.8 R2 = 0.99998图 1 校正曲线图y = 56766.75499 x + 3176.78335 R2 = 0.9999801000000200000030000004000000500000060000000.0

4、0020.000 40.000 60.000 80.000 100.00 0120.00 04.2、样品测定结果(见表 3)表 3 样品测定结果(ppm) 样品L-1L-2L-3L-4L-5L-6质控空白2 空白取样 199.331.37.902.090.9930.49665.600取样 299.831.97.962.020.9950.49966.000取样 399.831.47.972.091.010.49665.900平均值99.631.57.942.050.9980.49765.500检验人:张瑞 李晓翠 王志茹 审核人: 郑清林 实验时间: 2008-10-11 附录:校正曲线点图谱以及样品图谱 图 2 校正曲线点 0.126ppm图 3 校正曲线点 0. 502ppm图 4 校正曲线点 2.511ppm图 5 校正曲线点 10.045ppm图 6 校正曲线点 50.226ppm图 7 样品 L1-1图 8 样品 L2-1图 9 样品 L3-1图 10 样品 L4-1图 11 样品 L5-1图 12 样品 L6-1图 13 样品质控-1(65.8ppm)

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