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1、锌灰中总锌含量的测试方法锌灰中总锌含量的测试方法1.1.范围范围本指导书规定了锌灰中总锌含量的测定方法。本指导书使用于锌灰中总锌含量的测定。测定范围总锌含量10%2.2.方法原理方法原理试料用盐酸溶解，过滤。调节滤液的 PH 值，在 PH 值在 56 的六次甲基四胺缓 冲溶液中，加入氟化钠以掩蔽铝、铁等元素。以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标 准滴定液滴定锌含量。3.3.市售试剂和溶液市售试剂和溶液3.13.1 市售试剂市售试剂3.1.13.1.1 盐酸(约 1.19g/mL)，分析纯3.1.23.1.2 氢氧化钠，分析纯3.1.33.1.3 金属锌(质量分数99.99%)3.23.2 溶液
2、溶液3.2.13.2.1 盐酸 (1+1)3.2.23.2.2 氟化钠溶液（60g/L）：称取 60g 氟化钠，溶于 1000mL 沸水中，冷却至 室温，静置后取上清液，储存于聚乙烯塑料瓶中。3.2.33.2.3 六次甲基四胺缓冲溶液（50%）：称取 1000g 六次甲基四胺溶于 800mL 水中，加入 100mL 盐酸，用水稀至 1000mL，混匀。3.2.43.2.4 六次甲基四胺溶液（30%）：称取 300g 六次甲基四胺，溶于 1000mL 水 中，混匀。3.33.3 指示剂指示剂3.3.13.3.1 二甲酚橙溶液（0.1%）：称取 0 .1g 二甲酚橙溶于 100mL 水中，摇匀，
3、两周之内有效。3.3.23.3.2 甲基橙溶液（0.1%）：称取 0.1 g 甲基橙溶于 100mL 乙醇中，混匀。3.43.4 标准溶液标准溶液3.4.13.4.1 锌标准溶液（0.02g/mL）：精确称取 2.0000g 金属锌（质量分数99.99% ），溶于 20mL 盐酸（1+1）和数滴过氧化氢（30%）中，煮沸，冷却，定容至 100mL。3.4.23.4.2 EDTA 标准溶液（0.2mol/L）3.4.2.13.4.2.1 配制：称取 75g 乙二胺四乙酸二钠（EDTA），加入 1g 氢氧化钠，加 水微热溶解，冷至室温，移入于 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 放置三
4、天后标定。3.4.2.23.4.2.2 标定：移取 10mL 锌标准溶液。置于 250mL 烧杯中，加入 1 滴甲基橙 ，用六次甲基四胺溶液（30%）中和至红色褪去，加入六次甲基四胺缓冲溶液 （50%）20mL。再加入 23 滴二甲酚橙，用 EDTA 待标定液滴定至溶液由紫红 色变为亮黄色为终点。随同标定做空白试验。按式（1）计算 EDTA 标准滴定液的实际浓度：C= (1)式中：CEDTA 标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；C0锌标准溶液的质量浓度，g/mL；V0空白溶液消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；V1移取锌标准溶液的体积，mL；V2滴定锌标准溶液消耗 EDTA 标准滴定溶液
5、的体积，mL；0.06539与 1.00mLEDTA 标准滴定溶液【C(EDTA)=1.000mol/L】相当的锌的摩尔质量，g/mol；平行标定三份，取平均值。4.4.分析步骤分析步骤4.14.1 试料试料称取试样 5g，精确至 0.0001g。4.24.2 空白试验空白试验随同试料做空白试验。4.34.3 测定测定4.3.14.3.1 试料置于 250mL 烧杯中，加入 20mL 盐酸（1+1）溶解，试料静置溶解约 15min，加热煮沸后冷却，过滤至 200mL 容量瓶中，往烧杯的滤渣中加入盐酸（ 1+1）约 5mL，再吹洗适量水，静置数分钟。再过滤，反复 23 次，最后用水 定容容量瓶。
6、4.3.24.3.2 从容量瓶中分取 20mL 试样，加入一滴甲基橙溶液（0.1%），用六次甲基 四胺溶液（30%）中和至红色褪去。加 20mL 六次甲基四胺（50%）缓冲溶液和 20mL 氟化钠溶液（60g/L），用水冲洗杯壁，加热至煮沸。取下后吹洗杯壁， 滴入 4 滴二甲酚橙溶液（0.1%），用标准 EDTA 滴定液滴定紫红色变为亮黄色 为终点。记录读数。5.5.结果计算结果计算5.15.1 按式（2）计算锌含量 W（%）：W（%）= 100(2)式中：W（%）锌的百分含量，%；m试样的总质量，g；C0EDTA 标准滴定液的摩尔浓度，mol/L；V0空白溶液消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；V1滴定试样消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；V2试样定容的总体积，mL；V3分取试样的体积，mL；65.39锌的摩尔质量，g/mol；5.25.2 式（2）可简化成式（3）：W（%）=C0*(V1V0)*13.078(3)式中：W（%）锌的百分含量，%；C0EDTA 标准滴定液的摩尔浓度，mol/L；V0空白溶液消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；V1滴定试样消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；13.078当称样量为 5.0000g，定容体积为 200mL，分取试样的体积为 2 0mL 时的计算系数；/mol； 仪器专场展示：化学试剂
