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1、己二胺盐酸盐的分析标准建立思路中文名称:1,6-己二胺盐酸盐英文名称:1,6-hexanediamine dihydrochlorideCAS 号:6055-52-3分子式:C6H16N22HCl分子量: 189.13 mp : 256-257 C结构式：医用级：纯度大于 99.5%分析纯：纯度大于 98.0%工业级：纯度大于 97.0%（95.0%，待定）尚无资料可以借鉴性状：白色结晶，有吸湿性，水溶性好根据熔点与标准试样比对，本产品纯度至少 95%以上。由于多数仪器分析本身误差较大（25%） ，加上样品不能直接测定，需要进行预处理制备出合适仪器分析的待测样品，这步操作中难以避免引入误差。因
2、此，对于本产品要求的纯度来说，这些误差将导致用仪器分析的方法直接测定纯度的结果失去意义。对于高含量成分分析，通常采用化学分析的方法，误差可小于千分之一，能够满足需要。鉴于企业分析实验室的实际情况，我们也必须采用化学分析来完成。综上分析，纯度测定应该采取如下两种方法或其中之一（1）直接纯度测定采用滴定完成；（2）测量所有非主成分含量，差减得到纯度指标。详细说明：（1）采用非水滴定（尚需验证）。冰醋酸做溶剂，加入醋酸汞消除盐酸干扰，高氯酸滴定。（2）测量所有杂质含量，根据本生产流程，初步设定如下待检指标：性状：白色结晶粉末纯度：98%挥发份：（105C，2 小时）水溶残渣：（蒸馏水，离心）灰份：（
3、550C，瓷坩埚，灼烧衡重，必要时用 X 射线荧光检测各元素种类和含量或 ICP 检测 Ca 元素含量）Ca：（EDTA 滴定，加标回收测试方法可靠性，若灰份极少，则此检测方法不可行）己二酸：（重结晶应该不再有残留，红外未检出待定）色度：（比色卡）酸碱度：70.2（蒸馏水，酸度计）非水滴定的纯度测定中遇到的问题自制对照品，重结晶 10 次多次萃取合并，可以认为 100%测定基团含量，例如银量法测定氯离子，折算色谱，对照，纯度 98-102%己二酸脱色不好，絮状沉淀，工艺水，20mg/l Fe 含量超标，色度不合格聚六亚甲基双胍盐酸盐(PHMB)的合成: 其合成路线是由己二胺和双氰胺的铜盐或锌盐
4、在 60加热反应，通二氧化氯使 pH 值由 11 降至 6.8-7，冷却过滤,先制得已亚甲基二胺的二氰酸 盐，再用已二胺和 36%的盐酸处理，然后加热至 150-155，搅拌反应 4 小时，即得产品。H2NC6H12NH2-HN(CN)2CAS：60-32-2分子式：C6H13NO2分子质量：131.17熔点：205-212中文名称：6-氨基己酸；氨己酸英文名称：6-Amino caproic acid性状描述：白色结晶粉末。熔点 204-206。易溶于水，微溶于甲醇，不溶于乙醇和醚。无臭，味苦。生产方法：己内酰胺水解而得。将己内酰胺、浓盐酸和 3 倍量蒸馏水加入反应罐内，搅拌，升温回流 1.
5、5h，控制温度 103-106。反应毕，测定转化率应达 95%以上。加蒸馏水稀释成 10%浓度，得 10%6-氨基己酸水解液。将水解液以每小时 5-10L 的流速均匀地流入离子交换柱装0017（732#）强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，进行吸附。流完后关闭出口，浸泡过夜。用蒸馏水洗涤离子交换柱，洗去盐酸（检查流出液至无氯离子） 。然后，以每小时 5-10L 流速均匀流入 3.5%氢氧化铵。流完后关闭流出口，浸泡过夜。次日继续边完氢氧化铵后，流入蒸馏水进行洗脱，收集含有 6-氨基己酸的洗脱液。加活性炭脱色，过滤，滤液于 47-70减压浓缩近干。趁热加入乙醇，搅拌析出结晶。冷却后甩滤得粗品。将粗品溶
6、于蒸馏水，加活性炭在 60脱色 1h。趁热过滤。滤液减压浓缩近干。加乙醇析出结晶，冷却，甩滤，结晶用乙醇洗涤，干燥，得 6-氨基己酸。对己内酸胺的总收率为 75-80%。用途：止血药。对因纤维蛋白溶解活性增高而引起的某些严重出血有明显疗效。适用于多种外科手术时的渗血或局部出血。亦用于咯血；消化道出血及妇产科出血性疾患等。相关反应方程式：相关反应方程式：己二胺+2*盐酸=己二胺盐酸盐双氰胺+2*氯化铵=2*盐酸胍盐酸胍+己二胺盐酸盐=聚六亚甲基胍（单胍）+2*氯化铵盐酸胍+己二胺=聚六亚甲基胍（单胍）+氨气双氰胺+己二胺盐酸盐=聚六亚甲基胍（双胍）+氯化铵PA6+盐酸（过量）=氨基己酸盐酸盐小Q
7、B-*企业标准1,6-己二胺盐酸盐1,6-hexanediamine dihydrochloride20*/（试行）1,6-己二胺盐酸盐1 范围本标准规定了 1,6-己二胺盐酸盐的要求、实验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于以废旧尼龙-66 地毯纤维，经过盐酸解聚生产的工业用 1,6-己二胺盐酸盐的生产、检验和销售。分子式:C6H16N22HCl相对分子量: 189.13 （按 2005 年国际相对原子质量）CAS 号:6055-52-3结构式： 英文名称:1,6-hexanediamine dihydrochloride2 规范性引用文件如无特殊说明，本标准中涉及到的各
8、部分内容均参照相同或相近的国家标准执行，涉及企业自身生产特殊性的部分，参照本企业中相应的标准执行。GB/T 191-2008 包装储运图示标志（ISO 780：1997 MOD）GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备（ISO 6353-1：1982 NEQ）GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法（ISO 6353-1：1982，NEQ）GB/T 1250 极限数值的表示方法和判断方法GB/T 6678-2003 化工产品采样规则GB/T 6679-2003 固体化工产品采用通则GB/T 6
9、682-1992 分析试验室用水规格和实验方法（ISO 3696：1987，NEQ）GB/T 7531-1987 有机化工产品灰份的测定（ISO 6353-1：1982，NEQ）3 分类和命名按工业用 1,6-己二胺盐酸盐的纯度 99.5%、98.0%、95.0%、90.0%以上分为四型，命名为 I 级、II 级、III 级、IV 级。4 要求4.1 外观：白色结晶或粉末，有吸湿性，水溶性好4.2 工业用 1,6-己二胺盐酸盐应符合表 1 所示的技术要求。表 1 技术要求指标项目 IIIIIIIV1,6-己二胺盐酸盐质量分数*/% 99.598.095.090.0干燥减量的质量分数/% 0.0
10、10.050.20-灼烧残渣的质量分数/% 0.010.050.10-终熔点/C 257256-pH（5%，25C）6.7-7.36.5-7.5-水不溶物的质量分数/% 0.0050.02-色度（铂钴） 4070-*纯度测定采用高氯酸-冰醋酸电位滴定法，做对照实验和空白实验进行校正。*若灼烧残渣严重超标，则用 EDTA 测定 Ca 含量。*若色度严重不合格，则用硫氰酸盐测定 Fe 含量。5 实验方法除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和三级水，所使用的标准溶液、制剂和制品，均按相应国家标准之规定制备。5.1 样品制备称取 10g 实验室样品，研磨至能全部通过 74 微米筛，得到试样。5.2
11、 外观在自然光光照之下，将上述样品平摊在清洁白纸上，目视观察。5.3 1,6-己二胺盐酸盐含量的测定5.3.1 高氯酸-冰醋酸电位滴定法5.3.1.1 方法提要在试样的冰醋酸溶液中加入适量醋酸酐，使之与残留的水分充分反应，用邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸-冰醋酸溶液，加入适量醋酸汞将己二胺盐酸盐转化为己二胺醋酸盐，在自动电位滴定仪上借助电位指示终点，计算含量。相关反应方程式如下：C6H16N22HCl + Hg(Ac)2 = C6H16N22HAc + HgCl2（沉淀）C6H16N22HAc + 2HClO4 = C6H16N22HClO4 + 2HAc5.3.1.2 试剂高氯酸（70%，分析纯）
12、，冰醋酸、乙酸汞、醋酸酐、邻苯二甲酸氢钾基准试剂均为分析纯。己二胺盐酸盐，0.2%结晶紫指示剂：取 0.2 g 结晶紫，置 100 mL 烧杯中，加 95 mL 冰乙酸溶解。5%乙酸汞溶液: 称取 5g 乙酸汞，置 100 mL 烧杯中，加 91 mL 冰乙酸溶解。5.3.1.3 仪器ZDJ-2D 全自动电位滴定仪，BS-224S 电光分析天平，85-2C 磁力搅拌器。5.3.1.4 分析步骤标定：基准邻苯二甲酸氢钾先在 105下恒重，称取三份约 0.20 g 准确至0.000 1 g，装入 250 mL 锥形瓶中，用冰醋酸约 30 mL 温热溶解，滴入 2 滴结晶紫指示剂，摇匀，用配制好的高
13、氯酸溶液滴定到溶液由紫色变为天蓝色，0.5min不褪色，即为终点。平行操作 3 次，并做空白实验。滴定：精密称取 105干燥至恒重的己二胺盐酸盐样品 3 份，每份约 0.10g，精确到 0.0001g，放入 100mL 烧杯中。加 10mL 冰醋酸，温热使溶解，冷却至室温后，加 4mL5%醋酸汞溶液，0.3mL 醋酸酐，滴入 2-3 滴结晶紫指示剂，插入电极并打开搅拌器，启动电位滴定仪，按建立好的方法进行滴定，待终点突跃、电极电位和颜色变化不大后，停止滴定。以电极电位对标准溶液体积作图确定终点及体积。平行三次测定，取平均值，绝对差值不大于 0.2%。5.3.1.5 结果计算C HClO4=44
14、844848l3 l2042. 0m10mOHCOKHCOHCOKHCOKHC VVMmKHC8O4、MKHC8O4分别为邻苯二甲酸氢钾的质量和摩尔质量，VHClO4为高氯酸的体积。己二胺盐酸盐含量为 C6H18N2Cl2%=，2218634422186 210ClNHCHClOHClOClNHC mVCM其中，M C6H18N2Cl2为己二胺盐酸盐的摩尔质量（mol/g），m C6H18N2Cl2为称量的样品质量(g)，C HClO4为滴定液高氯酸的浓度(moL/L),V HClO4为滴定所消耗高氯酸的体积(mL)。说明：本实验受到水份、温度、试剂批次等因素的影响较大，在平行测定精密度满足要
15、求的情况下，若计算结果偏差较大，则可以利用标准样品进行结果校正。5.3.2 高氯酸-冰醋酸指示剂滴定法指示剂法确定终点，详细内容同上。平行测定三次，绝对差值小于 0.5%。5.3.3 气相色谱法依据实验室条件，如果需要，则将己二胺盐酸盐用强碱中和，减压蒸馏或萃取得到纯品，采用 DB-1 毛细管气相色谱法定性定量检测己二胺，运用保留时间定性，运用外标法定量。主要参考文献：王莹，刘国际，等，气相色谱法分析己二胺残液，分析试验室，2008，12（27 卷增刊）。注：不推荐。5.3.4 光度法依据实验室条件，如果需要，则将己二胺盐酸盐用强碱中和，减压蒸馏或萃取得到纯品，以 2，4-二硝基氯苯作显色剂生
16、成黄色的 1，-二（2，4-二硝基苯胺），控制温度、显色时间、酸碱度等条件，用氯仿萃取后在分光光度计的 420nm 用20mm 比色皿测定。主要参考文献：钟崇林，王伟，丁伟东，光度法测定水中己二胺，中国环境监测，1998，14（3）：35-36；张武政，孙世义，董保林，分光光度法测定作业场所空气中己二胺，中国工业医学杂志，1998，11（5）：313-314。注：不推荐。5.3.5 极谱法依据实验室条件，如果需要，则将己二胺盐酸盐用强碱中和，减压蒸馏或萃取得到纯品，在-1.5V 附近，采用三电极扫描极谱法进行定性定量分析。主要参考文献：聂红俊，张克栋，郭卫东，准确测定己二胺极谱条件研究，河南化工，2002，7：35-36。注：不推荐。5.3.6 氯离子间接测定法采用 HG2941-1999 国标附录中的银量法，或者采用氯离子选择
