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1、某某大学某某大学 化化 工工 创创 新新 实实 验验 报报 告告 书书溶胶-凝胶法制备二氧化钛超细粉专 业： 化学工程与工艺 指导老师： 设计人员： 班 级： 0901 完成时间： 2012 年 10 月 29 日 溶胶溶胶-凝胶法制备二氧化钛超细粉凝胶法制备二氧化钛超细粉一一. .实验目的实验目的1、学习溶胶-凝胶法制备超细粉末的原理；2、初步掌握二氧化钛超细粉的制备方法；3、了解二氧化钛超细粉的主要性质及用途。二二. 制备原理制备原理1.二氧化钛及二氧化钛超细粉的主要性质和用途二氧化钛，俗称钛白粉，分子式为 TiO2 ，相对分子质量为 61.90。二氧化钛为白色或微黄色粉末，无臭无味，其化
2、学性质稳定，在一般条件下与大部分化学试剂不发生反应。难溶于水及其他溶剂。二氧化钛存在有三种不同的晶型：金红石型、锐钛矿型和板钛矿型。其晶型随温度呈如下变化：板钛矿锐钛矿金红石。二氧化钛的三种晶型的主要性质见下表： 650 915二氧化钛三种晶型的主要性质晶型板钛矿锐钛矿金红石 晶系斜方四方四方 晶格常数/(10-10m)a=5.44a=3.73a=4.59 b=9.17c=9.37c=2.96 c=5.14 密度(gcm-3)4.04.233.874.25 莫氏硬度56566 折射率2.582.7412.4932.5542.6162.903 转化温度/650915- 介电常数(室温，1MHz)
3、783189 介电常数温度系数/(10-6)-800线膨胀系数/(10-6)14.522.04.688.148.149.19 介电损耗/(10-4)-35二氧化钛在光学性质上有很高的折射率，在电学性质上则具有很高的介电常数，因此无机材料工业中它是制备高折射率光学玻璃以及电容器陶瓷、热敏陶瓷和压电陶瓷的主要原料，也是无线电陶瓷中有用的晶相。在电子行业，以金红石型二氧化钛为主要成分烧制的金红石瓷是瓷器电容器的主要材料。二氧化钛在颜料工业和油漆工业等领域也大量使用。二氧化钛超细粉与普通的二氧化钛相比，具有以下特性：比表面积大；1表面张力大；熔点低；磁性强；光吸收性能好，且吸收紫外线的能力2345强；
4、表面活性大；导热性能好，在低温或超低温下几乎没有热阻；分散678性好，用其制成的悬浮体稳定，不沉降；没有硬度。利用这些特性，开拓了9二氧化钛许多新颖的应用领域，成为许多行业质量上等级的重要支柱。二氧化钛超细粉可用作光催化剂、催化剂载体和吸附剂。例如，用二氧化钛超细粉催化处理含氮氧废气时，其活性比普通二氧化钛粉末要高得多。二氧化钛超细粉有较高的折光指数，可见光透光性好，同时可以屏蔽长波紫外线和短波紫外线，使它成为配制防晒化妆品的理想材料。在汽车工业中，二氧化钛超细粉的金属散光面漆已被广泛应用。另外，二氧化钛超细粉还被广泛用于特种陶瓷、食品包装材料、红外线反射材料、气体传感材器和湿度传感器、陶瓷添
5、加剂，高反射作用涂层、新型油漆、涂料、塑料、油墨等方面。2. 制备原理和工艺流程方框图溶胶-凝胶法制备二氧化钛超细粉的主要反应为Ti(SO4)2 + 4NaOHTiO(OH)2 + 2Na2SO4 + H2OTiO(OH)2TiO2 + H2O工艺流程：盐酸溶液 表面活性剂 有机溶剂Ti(SO4)2 溶液 NaOH 溶液反应离心洗涤二氧化钛溶胶二氧化钛凝胶萃取回流 减压蒸馏抽真空干燥及热处理研磨高温煅烧成品三三. 实验仪器和原料实验仪器和原料电动增力搅拌机、电动离心机、真空干燥箱、电阻炉、减压蒸馏装置、研钵、分液漏斗、坩埚、蒸发皿、球型冷凝管、温度计。硫酸钛（AR 质量分数大于等于 99.0%
6、） 、氢氧化钠（AR 质量分数大于等于 99.0%） 、盐酸（AR 质量分数大于等于 36.0%） 、十二烷基苯磺酸钠（化学纯）、无水乙醇（AR） 。4 制备方法制备方法1. 溶液配制将 4.85g 硫酸钛溶于 100ml 水中，制成 0.2molL-1溶液备用。1将氢氧化钠溶于 100ml 水中，制成 1.5molL-1溶液备用。2量取 2.37ml 质量分数 36.0 浓盐酸，将其溶于 7.1ml 水中备用，配制30.3molL-1的溶液。称取 0.2g 十二烷基苯磺酸钠溶于 20ml 水中，备用。42. 二氧化钛超细粉的制备将配制好的硫酸钛溶液和氢氧化钠溶液加入 500ml 烧杯中，搅拌
7、 30min，离心洗净分离除去可溶性的 Na+、SO、等离子。-2 4将 TiO(OH)2沉淀加入装有配置好的 0.3molL-1盐酸溶液的烧杯中，加热至 5060，搅拌生成带有正电荷的透明水合二氧化钛溶胶。再向该溶液中加入配制好的十二烷基苯磺酸钠溶液。搅拌生成交联的油性凝胶，加入 15ml 无水乙醇萃取得透明的有机溶胶。将制得的有机溶胶加入蒸馏烧瓶中，经回流和减压蒸馏分出乙醇后得水合二氧化钛胶状，经真空干燥及 202h 热处理，得透明的二氧化钛超细粉颗粒。将制得的颗粒用研钵研磨，高温 773煅烧 2h，制得二氧化钛超细粉。5 产品的技术指标产品的技术指标特种陶瓷用二氧化钛超细粉的技术指标应符
8、合下表的要求：特种陶瓷用二氧化钛超细粉的技术指标 质量分数/%项目指标二氧化钛(TiO2)98.5三氧化二铝(Al2O3)0.2三氧化二铁(Fe2O3)0.1氧化钾+氧化钠(K2O+Na2O)0.2氧化钙(CaO)0.2 氧化镁(MgO)0.1 二氧化硅(SiO2)0.3 三氧化硫(SO3)0.2 水分/%0.5 粒径/m1.2 主晶相金红石99六、六、 产品的分析方法产品的分析方法1.TiO2含量的测定称取 0.2g 试样于热解石墨坩埚中，加 4g 氢氧化钾。在电炉上熔融至均匀状态，再于喷灯上灼烧至暗红。旋转坩埚使熔融物附于坩埚壁上，冷却。将坩埚连同熔融物放入盛有约 100ml 水的烧杯中，
9、旋转坩埚使残渣脱落，加入 25ml硫酸（1：1） ，搅拌至清亮。取出坩埚用水洗净、煮沸、冷却，转移至 250ml 容量瓶中，稀释至刻度。吸取 25ml 试液于 300ml 烧杯中，加入 10ml 质量分数 30%过氧化氢，加入过量的 2.02molL-1EDTA 标准溶液（过量约 5ml）,用水稀释至200ml 左右，以氢氧化铵（1:1）调至 pH=1.72,加入 5 滴二甲酚橙指示剂，用0.02 molL-1硝酸铋标准溶液回滴至溶液橙红色为终点。TiO2的质量分数按下式计算 oo100100010221 2GTiOTVVTiO式中 V1加入 EDTA 标准溶液的体积 ml;V2回滴时消耗硝酸
10、铋标准溶液的体积 ml;硝酸铋标准溶液对 ETDA 标准溶液的体积比；T(TiO2)EDTA 标准溶液对二氧化钛的滴定度，mlml-1；G试样质量，g.2Al2O3,Fe2O3,K2O,Na2O,CaO,MgO,SiO2,SO3含量的测定采用原子吸收分光光度计测定 Al2O3,Fe2O3,K2O,Na2O,CaO,MgO,SiO2,SO3的含量。3.水分含量的测定于已恒重的扁形称量瓶(直径 50mm,高 30mm)中，称取 34g 试样（称准至0.0002g）,在（1052）烘箱中烘至恒重。W（H2O）=m1/m100%式中 m1干燥失重，g;m试样质量，g.4.粒径的测定利用透射电子显微镜光观察，确定粒径及其粒径分布。5.主晶相金红石含量的测定采用 X 射线衍射仪测定的 TiO2晶型，并确定各晶型含量。七思考题七思考题1、样品中 TiO2含量的测定；2、样品粉末粒径的测定；3、样品中金红石相含量的测定。
