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1、华 得 利 科 技 有 限 公 司 VASTECHNICAL TRADING CO., LTD.深圳市宝安南路TCL 雅馨居 28 楼 2813 室website: http:/ TEL: 86-755-25946551 FAX: 86-755-25946553 E-mail: 组分表、 SIM 表制作（以分析 PBB&PBDE 为例）1.先做定性: 在实时分析里设置GC、MS 参数GC 部分进样口 :SPL1 进样口加热单元: 进样口 1 柱箱温度 :110进样口温度 :290 进样方式 : 不分流进样时间 :1.2分钟流量控制方式: 线速度压力 : 42.4kpa 总流量 :48.5ml/
2、min 柱流量 :2.07ml/min 线速度 :76.3cm/sec 吹扫流量 :5.0ml/min 分流比 :20.0进样口详情 : 高压进样压力 :150.0kpa 时间 :1 分载气节省器分流比 :5.0 时间 :10.00分分流比程序时间分流比1 1.00 50.0 2 0.0 0.0 MS部分离子源温度 : 250接口温度 : 290检测器电压 : 相对于调谐结果绝对值溶剂切除时间: 1.5min 微扫描半峰宽: 0.5 U 阈值 : 50 程序 : 柱箱温度速率最终温度保持时间0 - 110.0 2.00 1 40.00 250 .0 0.00 2 10.00 300.0 2.0
3、 3 40.00 325.0 5.00 总程序时间 : 18.13 分 用 MS 程序定性时设置扫描时间段及始扫描到结束的质量数范围时间： 1.5 ，：1. 扫描配置好的标准品（混标）3ppm以上的浓度如下图设置组分信息，110 溴联苯， 1 10 溴联苯醚的组分信息，保留时间、定量离子、参考离子等。表 1. 多溴联苯的分子量、保留时间及定量离子表 2. 多溴联苯醚的分子量及定量离子峰号化学名称分子式分子量参考定量离子1 一溴联苯醚C12H9BrO 249 248, 250 2 二溴联苯醚C12H8Br2O 328 328 3 三溴联苯醚C12H7Br3O 407 406, 408 4 四溴联
4、苯醚C12H6Br4O 486 484, 486 5 五溴联苯醚C12H5Br5O 565 564, 565 6 六溴联苯醚C12H4Br6O 644 484, 643 7 七溴联苯醚C12H3Br7O 723 723, 563 8 八溴联苯醚C12H2Br8O 802 639, 642 9 九溴联苯醚C12HBr9O 881 721 10 十溴联苯醚C12Br10O 960 799 由组分表创建SIM 表峰号化学名称分子式分子量参考定量离子1 一溴联苯C12H9Br 233234 2 二溴联苯C12H8Br2312312 3 三溴联苯C12H7Br3391392 4 四溴联苯C12H6Br4
5、470310 5 五溴联苯C12H5Br5549390, 550 6 六溴联苯C12H4Br6628308, 468 7 七溴联苯C12H3Br7707705 8 八溴联苯C12H2Br8786784 9 九溴联苯C12HBr9864 705 10 十溴联苯C12Br10944 783 保存方法文件名后设置离子采集时间段，确认后，在实时分析中打开。点击确认，此定量方法在实时分析里打开。在实时分析里会自动生成下表, 分段采集数据。结束时间采集方式 间隔扫描速度开始结束通道1通道2通道3通道4通道5通道6通道7通道8 通道9 通道10 通道116.67SIM0.22000231.95 234.00
6、 250.00 248.00 311.90 313.90327.9329.9389.75 391.8405.858.28SIM0.22000483.75 643.65 563.65 723.55010.78SIM0.22000704.45 625.55 641.6801.5784.4703.5719.45 879.35 943.25 783.4014扫描0.583360010000通道13通道14通道15通道16通道17通道18通道19通道20通道21通道22通道23390.8470486487.85484695645666284680DB-5 HT (15*0.25*0.1)2定量分析打开以上保存的方法后，分别注入1、3、5 级别的标准品，得到的数据开始制作校正曲线在实时分析里打开我们的有曲线的定量方法，采集样品。华得利科技有限公司喻仕平20067 5
