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1、纤维素的水解高艳如2009 级科学教育 40907364一、实验目的1. 了解纤维素水解的实验过程。2. 掌握纤维素水解实验的操作技能，进一步掌握其演示方法。3. 熟练掌握浓硫酸稀释过程的操作，并注意其存在的安全问题。二、实验原理1. 纤维素在一定温度和浓硫酸提供的酸性环境条件下发生水解，最终生成 葡萄糖： (C6H10O5)n+nH2O nC6H12O6纤维素 葡萄糖2. 葡萄糖分子中含有醛基，因此具有还原性。在碱性条件下能将新制得的 氢氧化铜还原为红色的 Cu2O 沉淀；能和银氨溶液在水浴加热下发生银镜反 应。反应方程式为： C6H12O6+Cu(OH)2 (C5H11O5COO)2Cu+
2、Cu2O+H2OC6H12O6+2Ag(NH3)2OH C5H11O5COONH4+3NH3+2Ag+H2O 三、实验试剂及仪器 1. 实验试剂：脱脂棉，浓 H2SO4、NaOH、5% NaOH 溶液、pH 试纸、无 水 Na2CO3、2% AgNO3溶液、5% CuSO4溶液、2% 氨水、蒸馏水。 2. 实验仪器：烧杯（50mL、250mL）、石棉网、三脚架、试管、试管夹、 酒精灯、玻璃棒。 四、实验步骤 1. 用量筒分别量取 14mL 浓硫酸和 6mL 蒸馏水。 2. 将蒸馏水倒于 50mL 烧杯中，用胶头滴管吸取浓硫酸缓慢加入于烧杯中， 边加边用玻璃棒搅拌，从而配置 70%硫酸溶液。 3
3、. 取 1/2 圆形滤纸撕碎，加入于稍微冷却的硫酸溶液中，边加边用玻璃棒 搅拌，使其变成无色粘稠状的液体。 4. 然后将烧杯放入盛有 70左右水的 250mL 烧杯中加热约 10min，直到溶 液显棕色为止。 5. 取出小烧杯，冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约 20mL 蒸馏水的小烧杯 中，混合均匀。 6. 用胶头滴吸取该溶液 1mL 注入于大试管中，加入固体 NaOH 中和溶液， 边加边用 pH 试纸测定其 pH 值。当溶液的 pH 值为 35 时，再加无水 Na2CO3调节溶液的 pH 至 9。加入少量蒸馏水将溶液稀释为 8mL 左右。 7. 将一小试管洗干净，取 3mL2% AgNO3溶液
4、加入于该试管中，然后逐滴 加入 2% 氨水，边加边震荡至溶液呈无色澄清。制得的溶液为银氨溶液。浓硫酸加热加热现象：刚加入氨水时有土黄色沉淀生成，继续加氨水则沉淀溶解。 结论：氨水与硝酸银溶液反应先生成氢氧化银沉淀，氢氧化银不稳定， 迅速部分分解为氧化银，故土黄色沉淀为氢氧化银和氧化银的混合物；继 续 加入氨水，沉淀与其反应转化为氢氧化二氨合银，故溶液澄清。 8. 将 6 中溶液取 3mL 滴加到盛有银氨溶液的试管里后，静置于盛有 80 左右水的 250mL 烧杯中进行水浴加热。 现象：开始时黑色沉淀生成，一段时间后，试管壁上有光亮的银镜生 成。 结论：刚开始生成黑色银沉淀，后银附着于试管壁上形
5、成致密的银膜。9. 取一只洁净小试管，加入 1mL5% CuSO4溶液，而后滴加 5% NaOH 溶 液 2mL 多，调节其溶液 pH12。 10. 取 6 中溶液 3mL 滴加到该试管中，然后将试管置于酒精灯上加热。 现象：预期中的砖红色沉淀未观察到，生成的沉淀为绿色的。 结论：原因一：配制氢氧化铜溶液时，CuSO4溶液量过多，且 6 中配 制的溶液葡萄糖含量较少，故难以生成氧化亚铜沉淀。原因二：部分氢氧化铜溶液受热分解为氧化铜，故绿色沉淀为黑色 的氧化铜与砖红色氧化亚铜的混合物。 五、注意事项 1. 使用胶头滴管滴入试剂时，滴管要保持垂直悬于容器口上方滴加防止滴 管沾染上其他试剂被污染。
6、2. 浓硫酸易腐蚀，所以量取过程中一定要带手套。 3. 加入碎纸片时，H2SO4溶液应先稍微冷却，否则将使碎片发生碳化。 4. 实验步骤 6 中调节 pH 时，若加入固体 NaOH 过多使 pH 值偏碱性，则 加入步骤 5 中溶液中和。 5.做银镜实验时，试管要洁净 并且静置过程中不能震荡， 否则，只得 到黑色疏松的银沉淀，没有银镜产生或产生的银镜不光亮。 6.银氨溶液只能临时配制，不能久置。如果久置会析出氮化银、亚氨基 化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛 烈爆炸。所以，实验完毕应立即将试管内的废液倾去，用稀硝酸溶解管 壁上的银镜，然后用水将试管冲洗干净 。 六、实
7、验改进 1. 题目纤维素水解的实验改进 作者：王 钏（四川省宜宾学院实验中心） 实验内容：现行高二化学教材第七章第二节淀粉、纤维素的演示实验7-5(纤 维素的水解 )中,是用一小团棉花或几小片滤纸放入试管 ,加入几滴 90%的浓硫酸,用 玻棒把棉花或滤纸捣成糊状。小火微热 ,使成亮棕色溶液。稍冷 ,滴入 3 滴 CuSO4溶 液,并加入过量的 NaOH 溶液使溶液中和至出现 Cu(OH)2沉淀,加热煮沸。按教材上的 实验方案操作 ,前部分水解操作没有问题 ,后面部分,向亮棕色的溶液中加入 CuS04溶 液再加入过量的 NaOH 溶液后,观察不到蓝色 Cu(OH)2沉淀,却看到黑褐色悬浊液 (棕
8、 色和蓝色混合后成为黑褐色 ),让学生产生误会。对该实验进行如下改进 ,能很好地解 决这个不足。实验步骤如下： 亮棕色的溶液中加入过量的 6mol/LNaOH 中和,使溶液的 pH=1112。 蒸馏水将中和后的溶液稀释至透明的浅棕色。向溶液中滴加几滴 2%CuS04溶液,看到蓝色的 Cu(OH)2沉淀,加热煮沸后蓝色 Cu(OH)2沉淀变成红色 Cu2O 沉淀。 2.题目纤维素水解实验的改进 作者：陈 红（浙江省天台中学） 实验内容：现行高级中学课本 (选修)中，第 87 页实验 3 一 4需时近 20 分钟， 且成功率低。实际上，作为演示实验是不适宜的。有关实验书及杂志，虽然对此实验 已进行
9、了多种改进，但加热时间均不少于5 分钟。作为演示实验仍不够理想。笔者对 此实验作了如下改进 :把少许脱脂棉或数片滤纸，放入试管底部。小心地滴加约10 滴浓硫酸，迅速用玻璃棒搅拌成无色粘稠液体(若不能全部溶解成液体 .可再加适量 浓硫酸)再加入 5 滴蒸馏水，把试管放入沸水、玩中，边加热 .边摇动约 30 秒钟气此 时可能呈无色或亮棕色。取出试管，加入5 滴 10%的硫酸铜溶液， 再加入 30%NaOH 溶液中和，可观察到颜色先变浅，后又突然变深。继续加少许Na0H。加热后，即可 看到有红色沉淀生成。 改进的特点： 加热时间缩短至 30 秒，时间利用率大为提高，更适合于作演示实验。 硫酸铜起到了
10、酸碱指示剂及制取氢氧化铜悬浊液的原料的双重作用，减少了试剂 的种数，操作方便。 成功率高，且现象明显。 本方法也可作课本第 123 页学生实验的改进方法。 实验操作的注意事项 : 不搓捻的棉花更容易与浓硫酸一起搅成糊状。 把开水倒入烧杯即可代替沸水浴。 若冬天做此实验，加热 1 分钟更好些。 亮棕色是因部分纤维素碳化造成，无色或亮棕色都不影响实验结果。 过量的氢氧化钠与硫酸铜反应生成氢氧化铜沉淀。 碱性环境有利于氧化亚铜的生成。 参考文献： 1茅树国等主编 .中学化学实验大全 .山东科学技术出版社， 1988:469 2金立藩主编 .中学化学实验大全 (下册).江苏科学技术出版社 .1988:
11、88 3化学教育，1995，(7):31 3. 题目“纤维素水解”实验最佳条件的确定 作者：张 忠 云（福建龙岩四中） 实验内容：人教版选修课本中的演示实验 (3-4)步骤中请注意这样几个地方 :少 许、70%H2SO434mL、无色粘稠液体、水浴加热 15min、20mL 水、用 NaOH 溶液中 和(应用试纸检验 )。 实验条件欠妥当 a、为了保证最终能得到红色氧化亚铜沉淀 ,需要有足够的葡萄糖也就是需要有足 够的棉花或碎滤纸 ,但上述用量偏多。 34mL 的 70%H2SO4、20mL 的稀释水是否过多。b、水浴的温度如何 ?加热 15min,时间太长,不符合演示实验的要求。 c、用 N
12、aOH 溶液中和,没有具体浓度 ,缺乏指导作用。 d、用试纸来检验混合液是否呈碱性 ,中和过程要边中和边检验 ,操作时间长。 对实验条件的讨论 已定条件：a、水浴停止时间 ,以试管内混合物呈浅黄色粘稠液体为准 ; b、中和所用 NaOH 溶液,浓度用 30%和 10%; c、70%H2SO41mL(加稀释用水 3mL)(使棉花或滤纸不炭化 ); d、纤维素水解的产物与新制氢氧化铜反应的药品用量:10%NaOH 溶液 2mL、10%CuSO4溶液 45 滴、中和后溶液取 1mL。 待定条件： a、水浴温度为 80、70、60; b、本实验选用 1cm2的滤纸片 3 片、5 片、7 片; c、用
13、pH 试纸或用酚酞为指示剂。 对实验过程的探讨 水浴温度的选定： 70水解时间为 2min,不会炭化,因此水浴温度定为 70左右 为好。 滤纸用量的选定：从药品用量和演示实验要求明显的实验现象,以及用品用量的 角度看,取 5 片较合适。 反应后混合液的中和处理：用酚酞为指示剂向水浴稀释后的混合液中滴加2 滴 酚酞,然后再用 30%的 NaOH 溶液中和,边加边振荡 ,当滴加过程中混合液开始出现红 色,稍振荡,红色褪去时 ,可放慢滴加速度 ,并改用 10%NaOH 溶液中和至溶液出现红色 为止。此法由于先加指示剂 ,用溶液颜色变化来判断溶液的酸碱性 ,不需要检验 ,所以 中和的速度较快。这种实验方法较前一种简捷,且符合实验用品用量少 ,实验现象明 显,演示时间短的要求。
