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1、蜜饯中山梨酸含量的测定蜜饯中山梨酸含量的测定 一实验准备:一实验准备:1.掌握高效液相色谱法测定山梨酸的原理及方法掌握高效液相色谱法测定山梨酸的原理及方法色谱柱色谱柱流动相流动相 甲醇甲醇-0.02mol/L 乙酸铵溶液乙酸铵溶液 (5+95)流速流速 1.01.2ml/min2.确定高效液相色谱条件确定高效液相色谱条件 进样量进样量 10ul检测器检测器 紫外检测器紫外检测器灵敏度灵敏度 0.2AUFS二二 仪器选择和试剂配制:仪器选择和试剂配制:1 仪器仪器 高效液相色谱仪,紫外检测器(高效液相色谱仪,紫外检测器(230nm) ,超声波清洗器,超声波清洗器2.试剂试剂甲醇甲醇 优级纯优级纯
2、乙醇钠溶液(乙醇钠溶液(0.02mol/L) 称取称取 1.54g 乙酰胺,加水溶解至乙酰胺,加水溶解至 1000ml 经滤经滤 膜(膜(0.45nm)过滤。)过滤。山梨酸标准储备溶液山梨酸标准储备溶液 该品该品 0.1000g100ml 容量瓶容量瓶20g/L 碳酸氢钠碳酸氢钠 5ml加水定容加水定容 100ml苯甲酸标准储备溶液苯甲酸标准储备溶液 该品该品 0.1000g100ml 容量瓶容量瓶20g/L 碳酸氢碳酸氢 钠钠 5ml加水定容加水定容 100ml糖精钠标准储备溶液,苯甲酸糖精钠标准储备溶液,苯甲酸山梨酸山梨酸糖精钠混合标准溶液糖精钠混合标准溶液三三 结果处理结果处理 1 数据记录数据记录项目项目苯甲酸苯甲酸三梨酸三梨酸糖精钠糖精钠测定波长测定波长/nm标准溶液浓度标准溶液浓度0.10.10.1保留时间保留时间峰面积峰面积2302.结果处理结果处理运用的公式:运用的公式:= m1*10-6m*(v2v1) :样品中苯甲酸(山梨酸,糖精钠)的质量分数:样品中苯甲酸(山梨酸,糖精钠)的质量分数m1:进样体积中苯甲酸(山梨酸,糖精钠)的质量,:进样体积中苯甲酸(山梨酸,糖精钠)的质量,gv2:进样体积,:进样体积,mLv1:样品稀释液体积,:样品稀释液体积,mLm:样品质量,:样品质量,g2010 药分班药分班 盛磊盛磊 201024006