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1、加压毛细管电色谱的应用研究杨俊佼1 3 姚传义1 2 江正谨1 3 张锴2 高茹瑜2 张玉奎3 阎超1 31 U n i m i c r oT e c h n o l o g i e s ,I n c ,4 713F i r s tS t r e e t ,P l e a s a n t o n ,C A9 4 5 6 6 ,U S A 2 南开大学元素有机研究所,天津,3 0 0 0 7 1 3 中科院大连化学物理研究所,大连,1 1 6 0 1 1 高效液相色谱( H P L C ) 是一种完善的分离分析技术;毛细管电泳( C E ) 具有分离效能高,以及对离子型化合物有分离优势。加压毛细
2、管电色谱( p C E C ) 综合了H P L C 和C E 的优势于一身,克服了H P L C 不利于分离离子型化合物的不足,以及解决了C E 在分离过程中易产生气泡、不能定量和不能进行梯度淋洗的缺限。p - C E C 同时具有高效、高选择性、高分辨率以及快速分离等优点,而且还有样品用量少、溶剂消耗少和环境污染少等特点。这种技术的开发和应用越来越受到国内外专家学者的重视。T r i S e p T M - 2 0 1 0G VC E C 系统在这种形势下应运而生,它也是目前世界上唯一一台可以同时进行加电、加压和梯度淋洗的色谱仪。哒嗪酮衍生物是哒嗪酮环为基本单元衍生化的结果,各取代基的位置
3、基本相同只是取代基有所差别。它们的分离困难度较大,我们以I 哒嗪酮衍生物为目标化合物展示了T r i S e p T M 2 0 1 0G VC E C 系统的分离优越性。图1 展示哒嗪酮衍生物的保留时间随压力升高,保留时间缩短,但分离效能不变。图2 对比了哒嗪酮衍生物在p - C E C 和m i c r o - H P L C 上的分离结果,对于中性化合物虽然没有看到出峰顺序的变化,但可以看到加电后保留时间缩短。图3 是哒嗪酮衍生物在p - C E C 上梯度淋洗的结果,在梯度淋洗条件下分离峰形很好,而且保留时间缩短。1 2 8图1哒嗪酮衍生物在不同压力下的色谱图图2I i n u t e 8哒嗪酮衍生物在p - C E C 和m i c r o - H P L C 上的分离对比M i n u t 图3 哒嗪酮衍生物在p - C E C 上加压、加电和梯度淋洗的分离图1 2 9