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1、v0133 SuPpl分析试验室2014年 10月314_316CllineJ咖al of Analysis IJabor8tory第33卷增刊气相色谱质谱法测定化妆品中的5种乙二醇醚类物质蔡天培“，陈伟1，于文莲2，周丽丽2，王秀娟1，郑君1，孙丽鹏1(1中国检验检疫科学研究院综合检测中心，2中国检验检疫科学研究院化学品研究所，北京100123)乙二醇醚类物质作为良好的共溶剂和稳定剂 (2EE)、乙二醇甲醚乙酸酯(2MEA)、乙二醇乙醚 自60年代以来就广泛应用于各个领域，如化学中乙酸酯(CAC)、二乙二醇丁醚乙酸酯(DBAc)5种 间体，工业洗涤，染料，九十年代通过研究发现乙二 乙二醇醚各
2、01000 g置于100 mL容量瓶中，用甲 醇醚类物质在人体内经代谢后会形成剧毒化合物， 醇定容，振荡均匀，即得5种乙二醇醚质量浓度各 对人体的血液循环系统和神经系统造成永久的伤 为1000 mgL的混合标准储备液，再逐级用甲醇稀 害，长期接触高浓度的此类物质会导致癌症，另外 释至所需浓度。 此类物质会对女性生殖造成伤害，导致女性不孕。 13样品前处理 随着人们对乙二醇醚类物质对健康负面影响的日称取化妆品样品1 g(精确至1 mg)于25 mL 益关注，美国，加拿大，欧盟等都纷纷立法对乙二醇 具塞试管中，加入2 g无水硫酸钠后，加入8，nL甲 醚进行限制，欧洲化学品管理署(ECHA)2010
3、年将 醇，在涡旋振荡器上混匀后，超声波清洗器中超声 将乙二醇甲醚、乙二醇乙醚列入高度关注物第四批 振荡20 nlin，待样品完全分散后将溶液转移至10 名单，乙二醇醚类物质属于化妆品卫生规范中 mL容量瓶中，用2 mL甲醇清洗试管，洗液并入容 规定的禁用物质j。 量瓶中，并用甲醇定容至刻度，摇匀后，取部分溶液当前国内外对乙二醇醚的研究重要关注在涂 至离心管中，以12 Ooo rIIlin高速离心15 IIlin，取 料、水体3、纺织品H1等方面，检测方法有气相色上清液经过滤器过滤后得试样溶液。 谱法(Gc)bj、质谱检测法(MS)24】。本文首次建 14色谱及质谱条件 立了应用气相色谱一质谱联
4、用法(GCMS)进行化妆选用HPINNOWAX(30。O mO32 lnmO25品中乙二醇甲醚(2一ME)、乙二醇乙醚(2EE)、乙二 岬)色谱柱，采用以下仪器条件，色谱分离效果最 醇甲醚乙酸酯(2-溉A)、乙二醇乙醚乙酸酯(CAC)、 为理想。程序升温：初始温度60，保持1 nlin， 二乙二醇丁醚乙酸酯(DBAc)5种乙二醇醚测定， 20lIlin升到220，保持1 min，5mm升到 采用质谱检测器可以避免定性判断时假阳性结果的 250，保持1 lllin，20Inin升到280，保持发生，该方法准确、快速、操作简便，可用于同时测定 10血n，总运行时间为28。5疵。化妆品中的5种乙二醇
5、醚类物质。进样口温度：260；接口温度：280；载气：l 实验部分氦气，纯度99999，柱流量为1 nlImin。11仪器与试剂电离方式：EI；电离能量：70 eV；测定方式：选 A西1ent 78905975气相色谱质谱联用仪，配择离子(SIM)；进样方式：分流进样，分流比：5：1； 自动进样器，工作站；HPINNOWAx(300 m溶剂延迟：3 dn；进样量：1乩。定量离子如表l O32咖025岬)色谱柱；KQ一600B型超声波 所示。清洗仪；HrIAcHI cR2l GIII高速离心机。2实验结果乙二醇甲醚(2一ME)、乙二醇乙醚(2EE)、乙 21线性关系 二醇甲醚乙酸酯(2一MEA)
6、、乙二醇乙醚乙酸酯5种乙二醇醚线性关系范围内，相关系数在 (CAC)、二乙二醇丁醚乙酸酯(DBAC)5种乙二醇09990以上。线性范围、线性方程、相关系数如表醚均购于Dr公司；甲醇，色谱纯，(JK Baker公 2所示。 司)；无水硫酸钠，分析纯，国药集团(使用前45022定量限烘烤4 h)。用选定的条件对乙二醇甲醚(DMP)、乙二醇 12标准溶液的配制 乙醚(DEP)、乙二醇甲醚乙酸酯(DBP)、乙二醇乙 准确称取乙二醇甲醚(2ME)、乙二醇乙醚醚乙酸酯(DEHP)、二乙二醇丁醚乙酸酯(DOP)增刊蔡天培等：气相色谱质谱法测定化妆品中的5种乙二醇醚类物质315进行试验，根据信噪比大于lo，确
7、定方法5种乙二醇醚的测定低限，如表2所示。衰1实验方法中五种乙二醇醒类物质的定量离子表2 5种乙二醇醚定量限、线性范围及相关系数23回收率和精密度m蛔可以实现对化妆品中的酞酸酯提取完全。过 选择经预先测定化妆品中不含所列5种乙二短提取不充分，超过20 min，随着时间增长，水浴 醇醚的空白样品进行回收率和精密度实验，回收率 的温度升高，溶剂出现挥发现象，对回收率产生实验设定了三个添加浓度，按本方法所确定的实验影响。条件，对每个添加浓度在化妆品样品中进行lO次32色谱柱及色谱条件的选择 试验，样品中加标回收率在894一1052，相分别考察了HP一1(250 m020衄033 对标准偏差为2。1一
8、55。肛)、HP一5(300 m032 I砌O25炉)、HP3结果与讨论INNOWAx(30 mO25衄025 pm)等不同固31提取方法的选择定相色谱柱对5种乙二醇醚类物质的分离效果。 在综合分析目标物的溶解性以及样品的可结果表明，采用HP一5(300 m032 mm025 溶性后，采用甲醇为提取溶剂。为了获得尽可能 斗m)作为色谱柱，经过比较等温和程序升温条件选 高的提取效率及减少操作步骤，实验中采用超声 择前面文中的色谱条件色谱分离效果最为理想。 提取方式对样品进行提取。同时还对超声提取5种物质可实现基线分离，且各个物质之间均有一的提取时间进行了考察，结果表明，超声提取20定时间间隔，满
9、足测定要求。色谱图见图l。2，、|2，、|c-、I，l00000000000000 86420864208642盯00000000000000“mO0000000000000， 550 600 650 700 750 800 850 900 950 1000 1050 1100图l5种乙二醇醚类物质的标准色谱图 1一乙二醇甲醚(2-凇)；2一乙二醇乙醚(2-髓)；3一乙二醇甲醚乙酸醋(2-加认)；4一乙二醇乙醚乙酸蘸(CAC)；5一二乙二醇丁醚乙酸酯(DBAc)316。分析试验室第33卷33质谱条件的选择技术支持。根据每种物质的全扫描谱图及其NIST标准谱 图，考虑样品及空气溶剂的干扰，选择合
10、适定性定参考文献量离子进行测定，排除干扰提高定性定量的准1化妆品卫生规范【姗确性。2陈会明，王超，王星，等理化检验分析测试 4结论学报，20D6，42(5)：3743Huar增C T，su Y Y，Hsieh Y zJ chromat0铲A，通过实验证明，本文所建立的化妆品中乙二醇 2002，977(1)：9醚类物质的检测方法在回收率，检出限和精密度等4潘晓欣，孙姝琦，杜振霞，等分析试验室。2013(7)各项技术指标均符合要求，而且操作筒便、结果准5康莉，陈春晓，仲岳桐，等职业与健康2006， 确，重现性良好，方法已应用于化妆品样品检测，取22(18)：1428得非常良好的效果。能够为化妆品中
11、乙二醇醚类6魏丹琦海峡药学，2013，25(11) 物质的检测和日常生产质量控制提供科学依据和蛐sis of the e衄lemglycol eth盱敞ebte in co轴le6cs by GC-MSC盯死口n掣i1，C珊W耽i1，y耽n如n2，z日D厶-矗2，黝G藏“咖矾1，既删vG，溉1 andS矾r厶-pe昭1(1Chinese Ac8demy 0f Inspection粕d Quararnine C咖prehe船iVe Test Center；2Chinese Academy of Inspecdon and Qrll删dne institute of ehemieals，Beiji
12、ng 100123)，Fenxi Shi)御shi，2014，33(s1)：314 Abs咖ct：A metIlod f葫tlle detection of five kinds 0f etllyleneglycol etller acetate ill c08metics w躯devel叩edThe etIlylenedycol e出erea_te were ex乜-acted fbm cosme畦cs诫出me也anol under ultrasollica：t主on&nd出ensepmted witll HPINNOWAX col珊【lII7Ihe filtmte w踮injected i
13、nt0 t11e GC MS system for肌alysisRetention times of tIle peaks could be印phed for qualit撕ve明alysisExtemal s胁dard metllod w觞used for qu锄titadve 肌alysisne recoveries 0f tl!Ie five etlyleneglycol edler acetate were be撕een 924鲫d 1032髓e rel撕vestaIldard deviatio璐were between 21and 55码e limits of qIl衄娟cation w鹊5O mkg for 2一ME，2EE， 2MEA，CAC，DBACMoreover，吐le metlod was able t0 sim山t趴eously testing fiVe enIyleneglycol e山er ace龇in cosmetics懈山higll accuracy粕d sensiti、rityKeywordIs：Etllyleneglycol etler acetate；c08metics；G笛cllrom8tograph-mas8 spectIDmeter
