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1、 葡萄酒中甜蜜素的含量测定 甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）是一种甜味剂，甜度是蔗糖的 5O 倍。目前，我国允许甜蜜 素作为食品添加剂在多种食品中使用，在 GB276001996食品添加剂使用卫生标准中 对添加量作出明确的规定，葡萄酒中添加的最高限量为 0.65s/kg。但有些生产厂家为了降 低成本和改善口感，在葡萄酒中超量加入甜蜜素，损害了消费者的身体健康。食品中环已 基氨基磺酸钠（甜蜜素）的测定标准是 GB/TS00997-2003 ，该标准规定了食品中环已 基氨基磺酸钠的三种测定方法-气相色谱法、比色法、薄层层析法，其中气相色谱法采用填 充柱。 本研究利用毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甜蜜素，
2、并对葡萄酒中甜蜜素提取方法作了 改进，采取直接离心而无需将存在于正己烷中的环己醇亚硝酸酯取出后再离心，简化了前 处理过程，缩短了分析时间。回收率试验结果表明，本方法准确可靠。应用本方法对 36 份葡萄酒样品中甜蜜素进行了检测，并对不合格葡萄酒样品进行了质谱确认。 1 材料与方法 1.1 仪器和试剂 Agilent6890N5973N 气相色谱-质谱仪（Agilen 公司） ，Agilent6890N 气相色谱仪 （Agilent 公司） ，带 FID，配备 7683 自动进样器和增强型化学工作站；CENMTRIKON T- 124 高速冷冻离心机（Kontron 公司） 。正己烷（分析纯，用全
3、玻璃蒸馏装置重蒸馏） 、氯 化钠（分析纯百分之 650 灼烧 4h） 、三重蒸馏水。标准溶液配制：甜蜜素标准品 （DrEhrenstorfer 公司）用三重蒸馏水配制成 10mg/ml 标准储备液。 1.2 色谱、质谱分析条件 气相色谱采用 DB-1 毛细管色谱柱，30 m0.25mm0.25um（膜厚） ，分流/不分流进样 口，进样口温度 l5O 摄氏度，脉冲不分流进样；载气：高纯氮气（纯度百分之 99.999） ， 流速 1.0ml/min；程序升温：5O 摄氏度 保留 0.75 min，以 45 摄氏度/min 升至 95 摄氏度， 保留 1min，再以 40 摄氏度/min 升至 11
4、5 摄氏度，保留 0.5min，再以 3O 摄氏度/min 升 至 145 摄氏度，保留 1.25 min，全部程序时间 6.0min；FID 温度 200 摄氏度，氢气： 30ml/min，空气：400ml/min，补偿气：氮气，流速为 35ml/min；自动进样，进样量 ul 。 质谱采用 EI 方式：EM 电压为自动调谐值，电离能量 7OeV，离子源温度 230 摄氏度，四 极杆温度 l5O 摄氏度，接口温度 280 摄氏度；扫描方式：全扫描，扫描质量（m/z）范围： 5O300；溶剂延迟时间为 2.6min。采用 HP-5MS 毛细管色谱柱，30 m0.25 mm0.25um（膜厚）
5、，分流/不分流进样 El，进样 El 温度 200 摄氏度，脉冲不分流进样； 载气：高纯氦气（纯度百分之 99.999） ，流速 1.0ml/min；程序升温：60 摄氏度 保留 lmin，以 1O 摄氏度/min 升至 100 摄氏度，再以 40 摄氏度/min 升至 180 摄氏度，全部程 序时间 7.0min；自动进样，进样量 ul。 1.3 标准曲线的制作 分别准确吸取 10ms/ml 甜蜜素标准储备液 0.02、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0 ml 于 100 ml 具 塞聚乙烯离心管，加水至 2Oml，置冰浴中，然后按 1.4 自“加入 5ml 5Og/L 亚硝酸钠溶 液”
6、起操作。当葡萄酒取样量为 2O.0 g 时，分别相当于 0.O1、0.05、0.25、0.50、1.00、2.5Og/kg。以甜蜜素的浓度为横坐标（x） ，相对应的峰 面积为纵坐标（Y）得出回归方程：Y 为 7432.1 X-3O.8，r 为 0.99987。 1.4 样品处理 准确称取 20.0 g 去除酒精的葡萄酒样品于 100 ml 具塞聚乙烯离心管，置冰浴中，加入 5ml 5Og/L 亚硝酸钠溶液，5ml 100g/L 硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置 30min，并经常摇 动，然后准确加入 10ml 正己烷，5g 氯化钠，振摇 8O 次，然后 4000 r/min 离心 10min， 用
7、吸管取出上层正己烷供气相色谱分析。2 结果和讨论 2.1 样品处理方法的改进 GB/T5009.97-2003 中的样品处理方法为：准确称取 20.0 g 去除酒精的葡萄酒样品于 100ml 带塞比色管中，置冰浴中，加入 5ml 5Og/L 亚硝酸钠溶液，5 ml 100s/L 硫酸溶液， 摇匀，在冰浴中放置 30min，并经常摇动，然后准确加入 10ml 正己烷，5g 氯化钠，振摇 8O 次，待静置分层后吸出上层正己烷于 10ml 带塞离心管中进行离心分离，上层正己烷供 气相色谱分析。在实际测定中，由于样品处理过程中产生大量的泡沫，静置后易形成乳化， 无法分层，很难吸出上层正己烷。本文采用 1.4 样品前处理方法，简化了操作步骤，缩短 了样品前处理的时间，同时解决了乳化不分层的难题。 2.2 实验中注意事项 样品处理过程中，加入 5 ml 50g/L 亚硝酸钠溶液，5ml 100g/L 硫酸溶液，摇匀，应注意开 始振摇时应缓慢，并不时打开离心瓶盖放气，以免离心瓶盖被冲开，液体飞溅，造成人身 损害及实验事故。
