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1、实验 14 电位滴定法分别测定氢氧化钠和碳酸钠的含量1. 实验目的 掌握电位滴定法的基本原理和确定滴定终点的方法； 了解氢离子选择性电极和氢离子选择性电极复合电极的构造； 掌握多元碱基混合碱分步滴定的有关规律； 学会用电位滴定法对混合碱中 NaOH 和含量的测定。232. 仪器和试剂ZD2 自动电位滴定仪，E201CpH 复合电极 0.1mol/LHCl 标准溶液，由 NaOH 和组成的待测混合碱溶液233. 实验原理 电位滴定法的基本原理是，将指示电极参比电极与待测溶液组成工作电池，用标准溶 液滴定待测溶液，测定滴定过程中溶液电位的变化，用适当的数学方法，确定滴定终 点。电位滴定法确定滴定终
2、点的方法，可以分为 E-V 曲线法、一阶微商法及二阶微商 法，其中二阶微商法还可以分为作图法和计算法（线性内插法）。在上述确定滴定终 点的方法中，最常用的是二阶微商法的计算法。 对酸碱电位滴定法而言，由于滴定过程中溶液的 pH 存在变化，通常可以用氢离子选择 性电极作指示剂，饱和甘共电极（或银-氯化银电极）做参比电极，与待测溶液构成工 作电池。该电池电动势与待测溶液 pH 存在如下关系： = +2.303 由于 NaOH 是强碱，的和3.75 和 7.62，用 HCl 标准溶液滴定由2312分别为NaOH 与组成的混合碱溶液，可以出现两个滴定突越。第一个突越对应的滴定23终点记作，相应的滴定产
3、物是 NaOH 与，第二个突跃对应的滴定终点记作，1232相应的滴定产物是。分别求出混合碱溶液中 NaOH 与的含量：2323=(21 2) 23=(22 1) 以上两个突跃对应的滴定终点，本实验用氢离子选择性复合电极测定溶液电位的变化， 用二阶微商法的内插法测定滴定终点。4. 实验步骤 按仪器说明书调节仪器，将选择开关指向测定电位（或 mV）处。 吸取待测混合碱溶液 10.00mL 于 100mL 烧杯中，加约 40mL 蒸馏水。 将电极浸入上述溶液，开动电磁搅拌器，调节至合适转速。 按下读数按钮，通过仪器的控制阀加入适量的标准溶液，记下 EV 数据；重复上述操 作，直至出现第二个滴定突跃后
4、的若干毫升。应该注意的是，滴定开始时，滴定步长 可以比较大；化学计量点附近，滴定步长应该比较小（0.10mL）。5. 实验数据记录与处理HCL 标准溶液滴定混合碱的滴定数据 1/mLE/mV/ /2 20-2662.0-23117.54.0-165334.5-138544.6-131704.7-1211004.8-1051604.9-7827011005.0-443407005.1-25190-1500（突跃 5.03）5.5472.5-293.756.027467.077507.310283.37.41171507.514932017007.619344012007.7213200-2400
5、（突跃 7.63）7.8223100-10008.0236658.525538= 0.024mol/L 23= 0.026mol/LHCL 标准溶液滴定混合碱的滴定数据 2/mLE/mV/ /2 20-2662.0-22918.54.0-16233.54.5-134564.6-125904.7-1121304.8-8725012004.9-553207005.0-35200-1200（突跃）5.5580-2406.029487.080517.294707.31041007.41242007.515935015007.61973803007.7215180-2000（突跃）7.8226110-7
6、008.0239658.525736交换实验，突跃终点相差不大。6.实验讨论与思考 实验注意事项：实验开始前，一定要用标准溶液对管路进行润洗； 滴定过程中要充分 搅拌； 每次换溶液时都必须用蒸馏水冲洗电极数次，并用吸水纸轻轻吸干。 电位滴定法与知识及滴定法有何不同？ 答：电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，和直接电 位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的 影响并不重要，其准确度优于直接电拉法，普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示 滴定终点，如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到 合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前 后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化 n 个数量级，引起电位的突跃，被测成分的 含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。 电位滴定法确定滴定终点的方法有哪些？这些方法的依据是什么？ 答：用绘制电位确定曲线的方法，电位滴定曲线即是随着滴定的进行，电极电位值 （电池电动势）E 对标准溶液的加入体积 V 作图的图形。根据作图的方法不同，电位滴 定曲线有三种类型，E-V 曲线，一次微商曲线，二阶微商法。
