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1、实验二十一实验二十一 液膜分离法脱除废水中的污染物液膜分离法脱除废水中的污染物A A 实验目的实验目的(1) 掌握液膜分离技术的操作过程。(2) 了解两种不同的液膜传质机理。(3) 用液膜分离技术脱除废水中的污染物。B B 实验原理实验原理液膜分离技术是近三十年来开发的技术，集萃取与反萃取于一个过程中，可以分离浓度比较低的液相体系。此技术已在湿法冶金提取稀土金属、石油化工、生物制品，三废处理等领域得到应用。液膜分离是将第三种液体展成膜状以分隔另外两相液体，由于液膜的选择性透过，故第一种液体（料液）中的某些成分透过液膜进入第二种液体（接受相） ，然后将三相各自分开，实现料液中组分的分离。所谓液膜
2、，即是分隔两液相的第三种液体，它与其余被分隔的两种液体必须完全不互溶或溶解度很小。因此，根据被处理料液为水溶性或油溶性可分别选择油或水溶液作为液膜。根据液膜的形状，可分为乳状液膜和支撑型液膜，本实验为乳状液膜分离醋酸水溶液。由于处理的是醋酸废水溶液体系，所以可选用与之不互溶的油性液膜，并选用水溶液作为接受相。这样，先将液膜相与接受相（也称内相）在一定条件下乳化，NaOH使之成为稳定的油包水（W /O）型乳状液，然后将此乳状液分散于含醋酸的水溶液中（此处称作为外相） 。这样，外相中醋酸以一定的方式透过液膜向内相迁移，并与内相反应生成而被保留在内相，然后乳液与外相分离，经过破乳，得到内相中高NaO
3、HNaAc浓度的，而液膜则可以重复使用。NaAc为了制备稳定的乳状液膜，需要在膜中加入乳化剂，乳化剂的选择可以根据亲水亲油平衡值(HLB)来决定，一般对于 W / O 型乳状液，选择 HLB 值为 3 - 6 的乳化剂。有时，为了提高液膜强度，也可在膜相中加入一些膜增强剂（一般粘度较高的液体） 。溶质透过液膜的迁移过程，可以根据膜相中是否加入流动载体而分为促进迁移 I 型或促进迁移 II 型传质。促进迁移 I 型传质，是利用液膜本身对溶质有一定的溶解度，选择性地传递溶质（见图 236） 。促进迁移 II 型传质，是在液膜中加入一定的流动载体（通常为此溶质的萃取剂） ，选择性地与溶质在界面处形成
4、络合物，然后此络合物在浓度梯度的作用下向内相扩散，至内相界面处被内相试剂解络（反萃） ，解离出溶质载体，溶质进入内相而载体则扩散至外相界面处再与溶质络合。这种形式，更大地提高了液膜的选择性及应用范围（见图 237） 。综合上述两种传质机理，可以看出，液膜传质过程实际上相当于萃取与反萃取两步过程同时进行：液膜将料液中的溶质萃入膜相，然后扩散至内相界面处，被内相试剂反萃至内相（接受相） 。因此，萃取过程中的一些操作条件（如相比等）在此也同样影响液膜传质速率。C C 预习与思考预习与思考(1) 液膜分离与液液萃取有什么异同？(2) 液膜传质机理有哪几种形式？主要区别在何处？(3) 促进迁移型传质较促
5、进迁移型传质有哪些优势？(4) 液膜分离中乳化剂的作用是什么？其选择依据是什么？(5) 液膜分离操作主要有哪几步？各步的作用是什么？(6) 如何提高乳状液膜的稳定性？(7) 如何提高乳状液膜传质的分离效果？D D 实验装置与流程实验装置与流程实验装置主要包括：可控硅直流调速搅拌器二套；标准搅拌釜两只，小的为制乳时用，OHNaAcNaOHHAc2HAc料液(外相) 液膜 内相OHNaAcNaOHHAc2HAc料液(外相) 液膜 内相HCAcCH图 236 促进迁移型传质示意图 图 237 促进迁移型传质示意图大的进行传质实验；砂芯漏斗两只，用于液膜的破乳。液膜分离的工艺流程如图 238 所示。E
6、 E 实验步骤及方法实验步骤及方法(1) 实验步骤本实验为乳状液膜法脱除水溶液中的醋酸，首先需制备液膜。液膜组成已于实验前配好，分别为以下两种液膜：1） 液膜 1#，组成：煤油 95%，乳化剂 E644，5%2） 液膜 2#，组成：煤油 90%，乳化剂 E644，5%，TBP（载体） ，5%。 内相用 2M 的水溶液。采用水溶液作为料液进行传质试验，外相的NaOHHAcHAc初始浓度在实验时测定。具体步骤如下： 在制乳搅拌釜中先加入液膜 1# 70ml，然后在 1600rpm 的转速下滴加内相水溶液 70ml（约 1 分钟加完） ，在此转速下搅拌 15 分钟，待成稳定乳状液后停止NaOH搅拌，
7、待用。 在传质釜中加入待处理的料液 450ml，在约 400rpm 的搅拌速度下加入上述乳液90ml ，进行传质实验，在一定时间下取少量料液进行分析，测定外相浓度随时间的HAc变化（取样时间为 2、5、8、12、16、20、25 分钟） ，并作出外相浓度与时间的关系HAc曲线。待外相中所有均进入内相后，停止搅拌。放出釜中液体，洗净待用。HAc 在传质釜中加入 450ml 料液，在搅拌下（与同样转速）加入小釜中剩余的 乳状液（应计量） ，重复步骤 2。 比较，的实验结果，说明在不同处理比（ 料液（V）/ 乳液（V） ）下传质速率内相NaOH液膜相制 乳传 质澄 清破 乳澄 清乳液乳液稀醋酸水溶液
8、废水排放NaAc溶液回收膜相重复使用图 238 乳状液膜分离过程示意图的差别，并分析其原因。 用液膜 2# 膜相，重复上述步骤- 。注意，两次传质的乳液量应分别与、步的用量相同。 分析比较不同液膜组成的传质速率，并分析其原因。 收集经沉降澄清后的上层乳液，采用砂芯漏斗抽滤破乳，破乳得到的膜相返回至制乳工序，内相进一步精制回收。NaAc(2) 分析方法：本实验采用酸碱滴定法测定外相中的浓度，以酚酞作为指示剂显示滴定终点。HAcF F 实验数据处理实验数据处理(1) 外相中浓度HAcHAcCHAcNaOHNaOH HAcVVCC式中： - 标准溶液的浓度（M）NaOHCNaOH- 标准溶液滴定 ml 数（ml)NaOHVNaOH- 外相料液取样量（ml）HAcV(2) 醋酸脱除率 %10000 CCCt式中：C 代表外相浓度，下标 0，t，分别代表初始及瞬时值。HAc参参 考考 文文 献献1R P Cahn and N N Li . Sep Sci, 19742E S Matulevicius and N N Li . Sep Purif. Metheds, 19753W S Ho, T A Hatton .et al, AIChE J, 19824张瑞华 . 液膜分离技术 . 江西人民出版社，1983
