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1、实验、三草酸合铁（实验、三草酸合铁（）酸钾的制备及组成测定）酸钾的制备及组成测定一、实验目的一、实验目的 1、初步了解配合物三草酸合铁（）酸钾制备的一般方法。2、掌握用 KMnO4法测定 C2O42-与 Fe3+的原理和方法。3、培养综合应用基础知识的能力。4、了解表征配合物结构的方法。 二实验原理二实验原理1、制备 三草酸合铁（)酸钾 K3Fe(C2O4)33H2O 为翠绿色单斜晶体，溶于水溶解度：4.7g/100g(0),117.7g/100g(100)，难溶于乙醇。110下失去结晶水，230分解。该配合物对光敏感，遇光照射发生分解：2 K3Fe(C2O4)3 3 K2C2O4 + 2K2
2、C2O4+2CO2(黄色)三草酸合铁（)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。其合成工艺路线有多种。例如，可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（)酸钾，也可以铁为原料制得三草酸合铁（)酸钾。本实验以硫酸亚铁铵为原料，采用后一种方法制得本产品。其反应方程式如下：(NH4)Fe(SO4)26H2O+H2C2O4FeC2O42H2O(s,黄色)+（NH4）2SO4+H2SO4+4H206FeC2O42H2O+3H2O2+6K2C2O44K3Fe(C2O4)33H2O+2Fe(OH)3(s)加入适量草酸可使 Fe(OH)3转化为三草
3、酸合铁（)酸钾：2 Fe(OH)3+3 H2C2O4+3 K2C2O42 K3Fe(C2O4)33H2O加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。2、产物的定量分析用 KMnO4法测定产品中的 Fe3+含量和 C2O42-的含量，并确定 Fe3+和 C2O42-的配位比。在酸性介质中，用 KMnO4标准溶液滴定试液中的 C2O42-，根据 KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出 C2O42-的质量分数，其反应式为：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2+8H2O在上述测定草酸根后剩余的溶液中，用锌粉将 Fe3+还原为 Fe2+，再利用 KMnO4标准溶液滴定 Fe2+，其反应式为
4、：Zn+2Fe3+=2Fe2+Zn2+5Fe3+MnO4-+8H+=5Fe3+Mn2+4H2O根据 KMnO4标准溶液的消耗量，可计算出 Fe3+的质量分数。根据n(Fe3+):n(C2O42-)=(Fe3+)/55.8:(C2O42-)/88.0可确定 Fe3+与 C2O42-的配位比。三实验准备三实验准备仪器：托盘天平，电子分析天平，烧杯（100mL,250mL） ，量筒（10mL ,100mL） ，玻璃棒，长颈漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，表面皿，称量瓶，干燥器，烘箱，锥形瓶（250 mL） ，酸式滴定管（50mL）药品：H2SO4(2 molL-1)，HC2O4（61molL-1）
5、，H2O2（3%） ，(NH4)Fe(SO4)26H2O (s)，K2C2O4(饱和)，KSCN（0.1 molL-1） ，CaCl2(0.5 molL-1)，FeCl3(0.1 molL-1)，Na3Co(NO2)6 , KMnO4标准溶液(0.2 molL-1，自行标定)，乙醇(95%)，丙酮 四、实验步骤四、实验步骤1、三草酸合铁（)酸钾的制备（1）制取 FeC2O42H2O 称取 6.0g (NH4)Fe(SO4)26H2O 放入 250mL 烧杯中，加入 1.5mL 的 2 molL-1 H2SO4和 20mL 去离子水，加热使其溶解。另称取 3.0gH2C2O42H2O 放到 10
6、0mL 烧杯中，加30mL 去离子水微热，溶解后取出 22mL 倒入上述 250mL 烧杯中，加热搅拌至沸，并维持微沸 5min。静置，得到黄色 FeC2O42H2O 沉淀。用倾斜法倒出清夜，用热去离子水洗涤沉淀 3 次，以除去可溶性杂质。（2）制备 K3Fe(C2O4)33H2O 在上述洗涤过的沉淀中，加入 15mL 饱和 K2C2O4溶液，水浴加热至 40,滴加25mL3%的 H2O2溶液，不断搅拌溶液并维持温度在40左右。滴加完后，加热溶液至沸以除去过量的 H2O2。取适量上述（1）中配制的 HC2O4溶液趁热加入使沉淀溶解至呈现翠绿色为止。冷却后，加入 15mL95%的乙醇水溶液，在暗
7、处放置，结晶。减压过滤，抽干后用少量乙醇洗涤产品，继续抽干，称量，计算产率，并将晶体放在干燥器内避光保存。2、产物组成的定量分析（1）结晶水质量分数的测定 洗净两个称量瓶，在 110电烘箱中干燥 1h，置于干燥器中冷却，至室温时在电子分析天平上称量。然后再放到 110电烘箱中干燥 0.5h，即重复上述干燥-冷却-称量操作，直至质量恒定（两次称量相差不超过 0.3mg）为止。在电子分析天平上准确称取两份产品各 0.5-0.6g,分别放入上述已质量恒定的两个称量瓶中。在 110电烘箱中干燥 1h，然后置于干燥器中冷却，至室温后，称量。重复上述干燥（改为 0.5 h）-冷却-称量操作，直至质量恒定。
8、根据称量结果计算产品结晶水的质量分数。（2）草酸根质量分数的测量 在电子分析天平上追却称取两份产物（约 0.15-0.20g）分别放入两个锥形瓶中，均加入 15mL2 molL-1 H2SO4和 15mL 去离子水，微热溶解，加热至 75-85（即液面冒水蒸气） ，趁热用 0.0200 molL-1 KMnO4标准溶液滴定至粉红色为终点（保留溶液待下一步分析使用） 。根据消耗 KMnO4溶液的体积，计算产物中 C2O42-的质量分数。（3）铁质量分数的测量 在上述保留的溶液中加入一小匙锌粉，加热近沸，直到黄色消失，将 Fe3+还原为 Fe2+即可。趁热过滤除去多余的锌粉，滤液收集到另一锥形瓶中
9、。继续用 0.200 molL-1 KMnO4标准溶液进行滴定，至溶液呈粉红色。根据消耗 KMnO4溶液的体积，计算 Fe3+的质量分数。（4）钾质量分数的测量 根据（1） 、 （2） 、 （3）的实验结果，计算 K+的质量分数，结合实验步骤 2 的结果，推断出配合物的化学式。作三次平行实验。 五、数据记录与处理五、数据记录与处理（1）结晶水质量分数的测定 m1= m2= m3=结晶水的质量分数v=（m3-m1）/（m2-m1）*100%（2）草酸根和铁质量分数的测量 项目123m(K3Fe(C2O4)33H2O )/gV初V末滴定草酸根的 V(KMnO4)/mlVW(C2O42-)/%W(C
10、2O42-)/%的平均值V初V末滴定铁的 V(KMnO4)/mlVW(Fe2+)/%W(Fe2+)/%的平均值W(K+)/%思考题思考题1、 合成过程中，滴完 H2O2 后为什么还要煮沸溶液?2、 合成产物的最后一步，加入质量分数为 0.95 的乙醇，其作用是什么？能否用蒸干溶液的方法来取得产物？为什么？3、 产物为什么要经过多次洗涤？洗涤不充分对其组成测定会产生怎样的影响？4、 如何提高产率？能否用蒸干溶液的办法来提高产率？5、 用乙醇洗涤的作用是什么？6、 如果制得的三草酸合铁（)酸钾中含有较多的杂质离子，对三草酸合铁（)酸钾离子类型的测定将有何影响?7、 氧化 FeC2O42H2O 时，氧化温度控制在 40，不能太高。为什么？
