分离、鉴别、除杂专题

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1、第 1 页 共 4 页分离、鉴别、除杂专题分离、鉴别、除杂专题有机物的分离或除杂质一般根据各有机物的化学性质、常温状态、溶解性、沸点的不同，常采用洗气、分液或蒸馏的方法。a固固混合分离型：灼烧、升华、热分解、结晶（重结晶）等。b固液混合分离型：过滤、盐析、蒸发结晶、冷却结晶（重结晶）等。c液液混合分离型：萃取、分液、蒸馏等。d气气混合分离型：洗气（采用液体净化剂时用洗气瓶，采用固体净化剂时用干燥管）。其基本原则是：（1）尽可能使加入的试剂只跟杂质发生作用；（2）提纯物质过程不能引入新的杂质；（3）杂质与试剂反应生成的产物易分离出来；（4）提纯过程应做到方法简单、现象明显、分离容易、所得产物纯度

2、高；（5）尽可能将杂质转化为原料；（6）若要求“分离”则必须恢复被提纯物质原来的组成和状态：即“不增、不减、易分、复原”四原则。（1）分离：常见不同状态的有机混合物的分离方法如下表：有机混合物分离方法使用主要仪器气体混合物洗气洗气瓶不相溶的液体混合物分液分液漏斗相溶液体（沸点差距大）蒸馏蒸馏烧瓶（2）除杂质常见有机化合物中含有的杂质、除杂试剂和方法如下表：（括号内物质为杂质）有机混合物常用除杂试剂方法CH4(C2H4)溴水洗气第 2 页 共 4 页CH3CH2Br（乙醇）水 分液CH3CH2OH(H2O)新制生石灰蒸馏乙酸乙酯（乙酸）饱和 Na2CO3溶液分液苯（甲苯）高锰酸钾溶液、氢氧化钠溶

3、液蒸馏.溴苯（溴）氢氧化钠溶液分液苯（苯酚）氢氧化钠溶液分液.硝基苯（硝酸、硫酸）氢氧化钠溶液分液二、混合物的分离或提纯（除杂）二、混合物的分离或提纯（除杂）混合物混合物（括号内为杂质）（括号内为杂质）除杂试剂除杂试剂分离分离方法方法化学方程式或离子方程式化学方程式或离子方程式乙烷（乙烯）溴水、NaOH 溶液（除去挥发出的Br2蒸气）洗气CH2CH2 + Br2 CH2 BrCH2BrBr2 + 2NaOH NaBr + NaBrO + H2O乙烯（SO2、CO2）NaOH 溶液洗气SO2 + 2NaOH = Na2SO3 + H2OCO2 + 2NaOH = Na2CO3 + H2O乙炔（H

4、2S、PH3）饱和 CuSO4溶液洗气H2S + CuSO4 = CuS+ H2SO411PH3 + 24CuSO4 + 12H2O = 8Cu3P+ 3H3PO4+ 24H2SO4提取白酒中的酒精蒸馏从 95%的酒精中提取无水酒精新制的生石灰蒸馏CaO + H2O Ca(OH)2从无水酒精中提取绝对酒精镁粉蒸馏Mg + 2C2H5OH (C2H5O)2 Mg + H2(C2H5O)2 Mg + 2H2O 2C2H5OH + Mg(OH)2提取碘水中的碘汽油或苯或四氯化碳萃取 分液 蒸馏溴化钠溶液（碘化钠）溴的四氯化碳溶液洗涤 萃取 分液Br2 + 2I- = I2 + 2Br-苯NaOH 溶

5、液或洗涤C6H5OH + NaOH C6H5ONa + H2O第 3 页 共 4 页（苯酚）饱和 Na2CO3溶液分液C6H5OH + Na2CO3 C6H5ONa + NaHCO3乙醇（乙酸）NaOH、Na2CO3、 NaHCO3溶液均可洗涤蒸馏CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O2CH3COOH + Na2CO3 2CH3COONa + CO2+ H2OCH3COOH + NaHCO3 CH3COONa + CO2+ H2O乙酸（乙醇）NaOH 溶液稀 H2SO4蒸发蒸馏CH3COOH + NaOH CH3COO Na + H2O2CH3COO Na + H2SO4

6、Na2SO4 + 2CH3COOH溴乙烷（溴）NaHSO3溶液洗涤分液Br2 + NaHSO3 + H2O = 2HBr + NaHSO4溴苯（Fe Br3、Br2、苯）蒸馏水NaOH 溶液洗涤分液蒸馏Fe Br3溶于水Br2 + 2NaOH NaBr + NaBrO + H2O硝基苯（苯、酸）蒸馏水NaOH 溶液洗涤分液蒸馏先用水洗去大部分酸，再用 NaOH 溶液洗去少量溶解在有机层的酸 H+ + OH- = H2O提纯苯甲酸蒸馏水重结晶常温下，苯甲酸为固体，溶解度受温度影响变化较大。蒸馏水渗析 提纯蛋白质浓轻金属盐溶液盐析高级脂肪酸钠溶液（甘油）食盐盐析有机物除杂方法一览（括号内为杂质）

7、1、气态烷（气态烯、炔） 除杂试剂：溴水、浓溴水、溴的四氯化碳溶液 操作：洗气 注意：酸性高锰酸钾溶液不可。 原理：气态烯、炔中不饱和的双键、叁键可与上述除杂试剂发生反应，生成不挥发的溴代烷 2、汽油、煤油、柴油的分离（说白了就是石油的分馏） 除杂试剂：物理方法 操作：分馏 原理：各石油产品沸点范围的不同。 3、乙烯（CO2、SO2、H2O、微量乙醇蒸气） 除杂试剂：NaOH 溶液 - 浓硫酸 操作：洗气 原理：CO2、SO2可与 NaOH 反应生成盐而被除去，乙醇蒸气 NaOH 溶液中的水后溶被除去， 剩余水蒸气可被浓硫酸吸收。 4、乙炔（H2S、PH3、H2O） 除杂试剂：CuSO4溶液

8、- 浓硫酸 操作：洗气 原理：H2S、PH3可与 CuSO4溶液反应生不溶物而被除去，剩余水蒸气可被浓硫酸吸收。 5、甲烷、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷的分离 除杂试剂：物理方法 操作：分馏 原理：沸点不同。 第 4 页 共 4 页6、溴苯（Br2） 除杂试剂：NaOH 溶液 操作：分液 原理：Br2可与 NaOH 溶液反应生成盐，系强极性离子化合物，不溶于苯而溶于水（相似相容 原理） 。 7、硝基苯（HNO3、水） 除杂试剂：水、 操作：分液 原理：等于是用水萃取硝基苯中的硝酸，具体原理见“萃取”。 TNT、苦味酸除杂可使用相同操作。 8、气态卤代烃（卤化氢） 除杂试剂：水 操作：

9、洗气（需使用防倒吸装置） 原理：卤化氢易溶于水，可被水吸收，气态卤代烃不溶于水。 9、乙醇（水或水溶液） 除杂试剂：CaO、碱石灰 操作：蒸馏 原理：CaO 与水反应生成不挥发的 Ca(OH)2，故只会蒸馏出无水的乙醇。 10、苯（苯酚） 除杂试剂：NaOH 溶液 操作：分液 原理：苯酚可与 NaOH 溶液反应生成苯酚钠，系强极性离子化合物，不溶于苯而溶于水（相似 相容原理） 。 11、乙酸乙酯（乙醇、乙酸、水） 除杂试剂：浓硫酸+饱和 Na2CO3溶液 操作：蒸馏+分液 原理：乙酸与乙醇发生可逆的酯化反应生成乙酸乙酯和水，四者共同存在于反应容器当中。由 于存在催化剂浓硫酸，所以水、乙醇不会被蒸发出体系，此时乙酸与乙酸乙酯同时被蒸发出体 系，并冷凝滴入盛有饱和碳酸钠溶液的容器中，乙酸与碳酸钠反应生成溶于水、不溶于乙酸乙 酯的乙酸钠，从而与乙酸乙酯分开。下一步只需要进行分液即可除去水溶液，得到乙酸乙酯。 12、乙酸乙酯（水或水溶液） 除杂试剂：物理方法 操作：分液 原理：二者密度不等，且不互溶。