预处理方法

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1、中华人民共和国国家标准 离子交换树脂预处理方法 GB 547685 Methods for pretreating ion exchange resins 国家标准局1985-10-17发布 1986-07-01实施 本标准适用于强酸、弱酸、强碱、弱碱性的各种离子交换树脂,在各项性 能检 验之前进行的预处理。预处理是用水反洗除去树脂中的机械杂质,再经 酸、碱处理 除去可溶物,并用相应的试剂将树脂转为基准型。 1 仪器和设备 1.1 玻璃交换柱:内径35mm,柱高400mm,带有1号或2号微孔砂芯,见图1。 图 1 1.2 分液漏斗:容量250mL。 1.3 广口瓶:容量125mL。 2 试剂和

2、溶液 2.1 1N氢氧化钠溶液:称取40g化学纯氢氧化钠(GB 62981),加入少量纯水 溶 解后,稀释至1000mL。 2.2 1N盐酸溶液:量取84mL化学纯盐酸(GB 62277),稀释至1000mL。 2.3 1N氯化钠溶液:称取59g化学纯氯化钠(GB 126677),加入少量纯水溶解 后, 稀释至1000mL。 2.4 纯水:电导率(25)小于2S/cm。 2.5 0.1%甲基橙指示液:按GB 60377制剂及制品制备方法配制。 2.6 1%酚酞指示液:按GB 60377配制。 2.7 5%硝酸银指示液:称取5g硝酸银,溶于95g纯水中。 3 操作步骤 3.1 取样 按GB 54

3、7585离子交换树脂取样方法进行。 3.2 反洗 取50mL试样,置于交换柱中,用纯水或自来水进行反洗,试样展开率为 50% 100%,直至试样中无可见机械杂质并出水澄清为止。 3.3 试样的酸碱处理 图 2 1分液漏斗;2橡皮塞;3玻璃交换柱(带砂芯板) 在预处理装置(见图2)中进行,依次用50mL1N盐酸溶液、100mL纯水、 50mL1N氢氧化钠溶液和100mL纯水,自上而下通过树脂层。试剂流量为1.8 2.0mL/min,纯水流量为10mL/min。在每次转换试剂时,使液面高出树脂层 1cm, 保证树脂层中无气泡。此操作进行2次。 3.4 各类树脂的基准型 强酸性阳离子交换树脂的基准型

4、:钠型; 弱酸性阳离子交换树脂的基准型:氢型; 强碱性阴离子交换树脂的基准型:氯型; 弱碱性阴离子交换树脂的基准型:游离胺型。 根据需要可将试样转为其他型。 3.5 基准型试样的制备(在预处理装置中进行)。 3.5.1 经3.3条处理的强酸性阳离子交换树脂用400mL1N氯化钠溶液通过树脂层,流量为1314mL/min。然后用纯水洗涤,直至用硝酸银指示液检验流出液中 无白 色沉淀时停止洗涤。将柱中试样全部转入清洁的广口瓶里待用。 3.5.2 经3.3条处理的弱酸性阳离子交换树脂用400mL1N盐酸溶液通过树脂层, 流 量为67mL/min。然后用纯水洗涤,直至用甲基橙指示液检验流出液呈黄 色时

5、停 止洗涤。将柱中试样全部转入清洁的广口瓶里待用。 3.5.3 经3.3条处理的强碱性阴离子交换树脂用400mL1N盐酸溶液通过树脂层, 流 量为1314mL/min。然后用纯水洗涤,直至用甲基橙指示液检验流出液呈 黄色时 停止洗涤。将柱中试样全部转入清洁的广口瓶里待用。 3.5.4 经3.3条处理的弱碱性阴离子交换树脂用400mL1N氢氧化钠溶液通过树脂 层,流量为67mL/min。然后用纯水洗涤,直至用酚酞指示液检验流出液为无 色 时停止洗涤。将柱中试样全部转入清洁的广口瓶里待用。 注:欲将更多的试样转为基准型,所用试剂也相应地成比例增加即可。 _ 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由全国塑料标准化技术委员会 塑 料树脂产品分会归口。 本标准由上海树脂厂负责起草。 本标准主要起草人崔站稳。

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