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1、液相色谱仪的使用和维护注意事项一、泵的使用和维护1、防止固体微粒进入泵内。因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞杆、密封环、缸体和单向阀。泵的入口都应连接砂滤棒，输液棒的滤器经常清洗或更换。2、流动相不应含有任何腐蚀性物质。例如氯仿、丙酮、二氯甲烷等，这些溶剂将会 Peek 树脂部件变脆；还有含有卤离子的流动相或能产生卤离子的流动相，如果使用了，分析结束后，应立即用去离子水清洗整个管路，因卤离子会腐蚀不锈钢部件或管路。流动相含有缓冲盐不应停泵保留在泵内时间过长，由于蒸发甚至由于溶液的净置就可能析出晶体。3、泵工作时要注意流动相不要被用完，否则空泵运转会加快磨损柱塞杆和密封圈。输液泵的压力不要太
2、高，否则会使密封圈变形，降低密封圈使用寿命。4、在使用双泵过程中，如果不是梯度洗脱，尽量先混合。如果一个是有机溶剂，一个是含盐溶液，在用双泵的时候，有可能会析出晶体。5、在使用缓冲盐作流动相实验结束之前和结束后，都要用含 10甲醇水溶液冲洗管路，不能用纯水冲洗，因纯水会对柱子造成损坏。进样阀要用适宜的溶剂进行清洗。二、色谱柱的使用和维护1、避免压力和温度的急剧变化以及机械震动。在进样的时候，进样阀扳手不能转动太慢，更不能停留在中间，如停留在中间，泵内压力剧增，这时再转动到进样位置时，过高的压力会损坏色谱柱。如出现机械震动（掉在地上）则会改变填料的充填状态。2、在使用色谱柱过程中，不应直接从有机
3、溶剂到水，反之，也不要从水直接改变到有机溶剂。3、色谱柱一般不能反冲，除非生产者指明。4、冲洗色谱柱时，每种溶剂至少冲洗 50ml。5、装在机子上的色谱柱，应每隔 45 天冲洗 15 分钟，可以避免长菌，保护色谱柱。6、PH 的调节尽量在 29 之间7、保存色谱柱时，柱接头要拧紧。三、输液泵产生 故障及排除方法1、没有流动相流出，又无压力显示。原因可能是泵内有大量气体，这时打开排液阀，使泵在较大流量下运转，将气体排出，也可用一个针筒在泵出口处帮助抽出气体。另一个原因使密封圈损坏。2、压力和流量不稳。原因可能有气泡；单向阀污染，可卸下单向阀，浸入异丙醇内超声清洗；沙滤棒内有杂质或微生物堵塞，可将
4、沙滤棒浸入流动相中超声清洗，也可将滤头放入 4mol/l 硝酸溶液中，迅速除去微生物。也可能是盐堵塞，可放入水中清洗；在线过滤器堵塞进样阀损坏；密封圈性能不好。3、压力过高。管路堵塞；保护柱堵塞；检测池堵塞，发生情况立即停泵，否则会损坏流通池。四、与检测器有关的故障及其排除1、流通池内有气泡。如果有气泡连续不断通过检测池，将其噪音增大。如有较大气泡，则会在基线上出现许多线状“峰”，可加大流量排出气体。如果检测池有停留的气泡，可采用突然增大流量的方法排除气体（不连接色谱柱）。2、检测池被污染。检测池被污染了，可能产生噪音，或基线漂移，可以使用适当溶剂清洗，如果污染严重，就可以用 1mol/l 硝酸溶液、水和新鲜溶剂进行清洗。3、光源灯出现故障。检测器的光远灯不能满足正常样品分析时，可能产生严重噪音污染，基线漂移，出现异常峰，甚至基线不回零。4、出现倒峰。如果流动相有紫外吸收的杂质，使用紫外检测器时，就会产生倒峰，必须用高纯度的溶剂作为流动相。检测器的极性接反了，也会出现倒峰。
