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1、1第一章第一章总总 论论 准确度：表示测量值的平均值与公认的标准值（真值）之间的一致程度。 精密度：测量值在平均值附近的分散程度。 误差的类型：系统误差、随机误差、过失误差。 采样分为属性采样和变量采样。 第二章第二章 光谱及色谱分析光谱及色谱分析 在一般的分光光度计上定量测定的最佳吸光度范围为 0.20.8（或透光率 1565） 。一般将中红外区分为官能团区（37001350cm）和指纹区（1350650cm） 。 近红外光谱主要归属于中红外基频的倍频及合频。 空心阴极灯是一种理想的锐线光源，属于原子吸收光谱。 正相 HPLC（高效液相色谱）色谱的固定相是极性吸附剂，流动相是非极性吸附剂；
2、反相色谱是由非极性固定相和极性流动相组成。 第三章第三章食品营养素的分析及化学特性分析食品营养素的分析及化学特性分析 水分活度：在同一条件下（温度、压力和湿度等） ，溶液的逸度和该条件下纯水的逸度 之比，可用食品水分的蒸气压（p）与纯水的饱和蒸气压（po）之比近似表示。水分含量的分析方法直接烘干法（常压干燥法）： 原理：直接干燥法是基于纯水的沸点在常压下是 100，然后在高于此温度条件下加 热样品使水分蒸发。通常在常压及温度 1032条件下加热样品，使水分不断向外界蒸 发，直至样品质量恒重。水分含量的分析方法真空干燥法（减压干燥法）： 原理：真空干燥是根据水的沸点随压强下降而降低的原理，在一定
3、真空度（真空度为 3.313.3kPa）的真空干燥箱内低温（5060）加热，即可使样品内的水分蒸发出来，达 到完全干燥样品的目的。 操作步骤：注意当干燥完成后是先打开真空泵的活塞，待恢复常压后，再打开烘箱取 出样品。 回流蒸馏对有机溶剂的沸点要求不高，且蒸馏温度较低，样品不易加热分解、氧化， 是目前应用最广的蒸馏方法。 对于热不稳定样品，一般不选用二甲苯，因为它的沸点高，常选用沸点较低的苯、甲 苯或甲苯-二甲苯的混合物；对于含有糖分、可分解析出水分的样品，宜选用苯作为溶剂。 卡尔-费休法是水分分析的标准方法，用于校准其它分析方法。水分活度的测定水分活度仪法：原理：在一定温度下，用标准饱和盐溶液
4、校正水分活度测定仪的aw值，在相同条件下 测定样品，利用测定仪上的传感器，根据食品中蒸气压的变化，从仪器上读出水分活度值。 测定水分活度须在恒定温度下进行，一般在 20恒温箱内测定，以饱和氯化钠溶液为标准 校正仪器，然后测定待测样品。 常规的酸度分析因实际检测指标的不同可分为：总酸度，有效酸度，挥发酸。 总酸度：又称可滴定酸度，包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度，可通过标准碱溶 液滴定所有酸进行定量分析。 有效酸度：即氢离子活度，它直接反映样品中游离的氢离子浓度，代表已解离酸的浓 度，可用 pH 表示。2挥发酸：是指食品中容易挥发的有机酸，其大小可通过蒸馏法分离，然后用分析可滴 定酸的方法测定
5、。 制备标准酸时用碳酸钠标定，制备标准碱时用邻苯二甲酸氢钾标定。挥发酸的测定水蒸气蒸馏法： 原理：先将样品加入适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，再用水蒸气蒸馏分离出总挥 发酸，经冷凝、收集后，以酚酞作指示剂，用标准碱液滴定至粉红色 30s 不褪色即为终点， 根据标准碱消耗量可计算样品总挥发酸的含量。 注意事项：样品挥发酸若直接蒸馏，而不采用水蒸气蒸馏，则很难将挥发酸都蒸馏 出来，因为挥发酸与水构成一定百分比的混溶体，并有固定的沸点。若采用水蒸气，则挥 发酸和水蒸气是与水蒸气分压成比例的从溶液中一起被蒸馏出来，因而可加速挥发酸的蒸 馏分离。溶液中加入磷酸可使结合态的挥发酸游离出来，使结果更准确。脂
6、质分析最理想的溶剂是对脂质的溶解能力强，能渗透到组织内部提取脂质，不溶解 或溶解蛋白质、氨基酸、糖类的能力低，低吸湿性，易挥发，无毒，不易燃，廉价的溶剂。脂质分析常用的溶剂是无水乙醚和石油醚。 注意：无水乙醚易燃且可饱和 2的水分，所以要求被测样品必须是能烘干、磨细 的样品，磨细是为了便于充分浸提。石油醚有三个沸程（3060、6090、90120） 。在索氏抽提中用到的石油醚的沸程是 3060，在类胡萝卜素含量的测定（HPLC 测定） 中用到的石油醚的沸程是 6090。脂质分析方法索氏提取法： 原理：将烘干、磨细的食品样品，用滤纸包好，脱脂线绳扎紧后，放入索氏提取器的 提取筒内，将烧瓶内加入无
7、水乙醚或石油醚作为提取脂肪的溶剂，于 55水浴中加热回流， 由于溶剂的沸点很低，蒸汽经冷凝管冷凝后，进入提取筒内，浸提样品中的脂肪，当溶剂 到达提取筒顶端后，会发生虹吸现象，将提取样品中的脂肪带入烧瓶中，由于脂肪的沸点 比溶剂高得多，继续加热时，脂肪留在烧瓶中，溶剂被蒸发、冷凝，让溶剂反复浸提样品， 直至将样品中的脂肪提尽，回收溶剂后所得的残留物，即为粗脂肪，通过称量可知粗脂肪 的含量。之所以说此法测得的是粗脂肪，是因为乙醚或石油醚提取物中除主要含游离脂肪 外，还含有非脂肪的类脂化合物，如磷酸、糖脂、脂溶性色素、蜡质、挥发油等脂溶性物 质，故称为粗脂肪。 操作步骤： 、样品前处理 由于乙醚可饱
8、和 2的水分，含水的乙醚可抽提出糖分等非脂质成分，使测定结果产 生误差，故前处理时要将样品烘干并磨细，磨细是为了便于充分浸提。 固体样品：精密称取干燥并磨细的样品 25g（可取测定水分后的样品） ，用滤纸包好， 脱脂线绳扎紧。半固体或液体样品：称取 5.010.0g 样于蒸发皿中，加入约 20g 海砂，于沸 水浴中蒸干后，再于 95105烘干、磨细，全部移入以脱脂的滤纸桶内，蒸发皿及黏附有 样品的玻璃棒都用沾有乙醚的小片滤纸擦净，将小片滤纸一同放进滤纸筒内，将滤纸筒包 好，用细绳扎紧。 对含多糖及糊精含量高的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连 同滤纸一起烘干，包好扎紧，再一起
9、放入提取筒内。 、提取3将滤纸筒用细绳扎紧放入索氏提取筒内，下接已干燥至恒重的磨口烧瓶，上接冷凝管， 从冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚，加量不要超过烧瓶体积的 2/3，于水浴上（5565） 加热，使溶剂反复回流，浸提脂肪，直至浸提完全，浸提时间视样品含油量高低而定，是 否 浸提完全，可用滤纸检查，由提取筒下口低下的乙醚，若待乙醚挥发干后滤纸上无油迹 则表明样品中的脂肪以抽提完全。 、脂肪含量的测定 待浸提完全后，取下烧瓶，回收溶剂，待烧瓶内只剩下 12mL 溶剂时，于水浴中蒸干， 再于 100105干燥 2h，取出放于干燥器内冷却 30min，称量，并重复此操作至恒量。或 将提取筒内的纸包取出
10、，用电吹风（冷风）吹干溶剂至恒重后，准确称量纸包的减重；脱 脂线绳、纸或烧瓶事先要恒量。 注意事项： 此法适用于测定游离脂肪含量较高、能烘干磨细、不易吸湿结块的样品的测定。 实验中要注意安全，因为乙醚易燃且具有麻醉作用。 装样品的滤纸筒一定要扎紧，提取过程中样品不能外泄，否则需重做实验，但也不 要包得太紧影响溶剂渗透。 提取时水浴温度不可过高，以回流 612 次/h 为宜。 反复加热会使脂类氧化而增重。 脂质分析方法酸性乙醚提取法： 原理：结合态脂肪或包裹在细胞组织内部的脂肪不能被乙醚直接萃取出来，需加入盐 酸溶液加热，使结合脂肪发生水解，或用酸破坏细胞壁，使脂肪游离出来，加入乙醚使蛋 白质沉
11、淀，降低表面张力，促进脂肪球聚集，再用乙醚和石油醚混合醚提取脂肪，收集醚 层，回收溶剂，干燥后称重，提取物的质量即为脂肪含量。 注意事项：此法适用于固体、半固体、粘稠液体或液体等各类食品样品的测定，容 易吸湿、结块、不易烘干的食品，不能采用索氏提取法时，可用此法测定。但此法不适合 高糖样品的测定，也不适合磷酸含量高的样品中脂质的测定。水解后加入乙醇的作用是 使样品中的蛋白质沉淀，降低表面张力，促进脂肪球聚合，同时溶解一些糖类、有机酸等； 而加入石油醚的作用是调节极性，降低乙醚在醚中的溶解度，是乙醚与水组成一相。 脂质分析方法碱性乙醚提取法： 原理：碱性乙醚提取法又称罗斯哥特里氏法，是乳制品中脂
12、肪含量的测定方法，乳 中脂肪球因被一层酪蛋白膜包裹住了，故不能直接用乙醚提取，需利用氨乙醇溶液破坏 酪蛋白膜和乳浊液，使非脂成分溶解于氨乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚石 油醚混合醚萃取脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。 注意事项：本法适用于各种乳状液、各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇凌等能在碱性溶 液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。氨水处理的作用是破坏乳浊液 体系，使脂、水分层。加入乙醇及石油醚的作用是使样品中的蛋白质沉淀。巴布科克法和盖勃法的不同点？ 答：这两种方法都是测定乳脂的标准方法，适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定，但不 能测定乳品中磷脂的含量。巴布科克法不适合测定含
13、巧克力或加了糖的乳品（如甜炼乳、 加糖乳粉等） 。巴布科克法的准确度稍高于盖勃法，而盖勃法比巴布科克法更简便、更快 速、适用性更广。盖勃法中所用异丙醇的作用除可抑制样品炭化外，还有降低脂肪球的 表面张力，促使脂肪析出，防止乳化。盖勃法中硫酸用量较巴布科克法少，可以测定含 糖多的样品。4脂质分析方法氯仿甲醇提取法： 富含磷脂、脂蛋白的食品样品宜用氯仿甲醇混合溶剂提取。此法是唯一适合测磷脂 含量高的样品的方法。 皂化值：1g 油脂完全皂化时所需的氢氧化钾毫克数。 碘值：指与 100g 油脂发生加成反应所消耗碘的克数。 酸价：指中和 1g 油脂中游离酸所需的氢氧化钾的毫克数。 过氧化值：指 1kg
14、油脂中所含氢过氧化物（ROOH）的毫物质的量。反映脂肪初期的 氧化程度。 硫代巴比妥酸（TBA）实验测定的是油脂二次氧化产物丙二醛（MDA） 。测定糖液时为什么要澄清？ 答：糖的水提取液中，除含单糖和低聚糖等被测物外，还含有色素、单宁、蛋白质、 果胶及淀粉等胶态杂质，会使糖液呈色或浑浊，使过滤困难，并影响后续测定时对终点的 观察，也可能在测定过程中发生副反应，影响分析结果的准确性，因此除去这些干扰物质 是非常必要的。 常用的澄清剂有：中型乙酸铅，碱性乙酸铅，乙酸锌和亚铁氰化钾溶液，硫 酸铜和氢氧化钠溶液。还原糖：具有半缩醛羟基的单糖或低聚糖。 还原糖的测定直接滴定法： 原理：该方法是在经典的费
15、林试剂法的基础上不断改进后得到的方法。将一定量的碱 性酒石酸铜甲、乙液等量混合后摇匀，加热至溶液沸腾，以次甲基蓝作为指示剂，用含有 还原糖的样液滴定，还原糖与酒石酸钾钠铜发生氧化还原反应，生成红棕色的 Cu2O 沉淀， Cu2O 沉淀对滴定终点的观察有干扰，故在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾，可使 之与 Cu2O 生成可溶性的无色络合物，消除干扰。待 Cu+全部被还原后，稍过量的还原糖 将次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，指示出滴定终点的到达。为什么直接滴定法测定还原糖必须始终保持溶液是沸腾状态？ 答：滴定必须在沸腾条件下进行，以驱赶氧气。因为空气中的氧易与指示剂反应使之 返色，易与 C
16、u2O 反应使之氧化成 Cu+，导致滴定终点推迟。故滴定时不能随意摇动锥形 瓶，更不能让锥形瓶离开热源，以防止空气进入反应溶液中。醛糖的测定（碘量法）： 原理：碘在碱性溶液中发生歧化反应，生成次碘酸钠，次碘酸钠将醛糖氧化，多余的 次碘酸钠加入酸后又析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。 总糖：是指能够被人体消化，吸收利用的糖类物质的总和，即包括单糖、低聚糖和淀 粉。总糖的测定苯酚硫酸法： 原理：糖类在浓硫酸作用下，非单糖水解为单糖，单糖在脱水生成的糠醛或糠醛衍生 物能与苯酚缩合成一种橙红色化合物，在一定的浓度范围内其颜色深浅与糖的含量成正比， 可在 480490nm 波长下比色测定。此法简单，灵敏度高，基本不受蛋白质存在的影响，并 且产生的颜色稳定时间在 160min 以上。 抗性淀粉（RS）：是指在健康人体小肠中不被消化吸收的淀粉及其降解产物的总量。5果胶物质包含原果胶、果胶和果胶
