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1、第第 九九 届届 全全 国国 超超 临临 界界 流流 体体 技技 术术 学学 术术 及及 应应 用用 研研 讨讨 会会 论论 文文 集集 超超临临界界C CO OB2 2B绿绿色色萃萃取取人人参参皂皂苷苷R Rh h1 1、人人参参皂皂苷苷R Rh h2 2 的的研研究究F FT魏福祥姜晓晴姜旭萍许嫔张尚正 河北科技大学环境科学与工程学院, 河北石家庄，050018目的：运用超临界COB2B萃取技术从人参总次苷中萃取人参皂苷Rh1、Rh2。方法：以不同溶剂为夹带剂，采用超临界COB2B对人参皂苷Rh1、Rh2 的萃取进行研究。通过高效液相色 谱测定产物得率。结果：在萃取压力为 30 MPa、温
2、度 45 、时间 3 h、乙酸乙酯为夹带剂 并且 10 mL乙酸乙酯做固态夹带剂，290 mL乙酸乙酯做动态夹带剂条件下，超临界COB2B萃取 出人参皂苷Rh1、 Rh2。 人参皂苷的萃取率随加入的乙酸乙酯量的增大先增大后基本不变, 随 萃取压力、萃取温度的升高先增大后减小。在此最佳条件下，人参皂苷Rh1 和Rh2 的得率分别为 7.33 %、14.69%。结论：萃取方法简便，制备过程绿色环保、污染小，收率较高。关关键键词词：超临界COB2B萃取；人参皂苷Rh1；人参皂苷Rh2Study on the technology of Ginsenosides Rh1, Rh2 by Supercr
3、itical COB2B extractionWEI Fu-xiang,JIANG Xiao-qing,JIANG Xu-ping,XU Pin,ZHANG Shang-zheng (Hebei University of Science and Technology,Institute of Environmental Science andTechnology,Shijiazhuang 050018)Objective: Supercritical COB2B extraction technology is used to exrractginsenosides Rh1,Rh2 from
4、 the total saponins .Method: Different modifiers were studied, the chemical structureswere identificated by HP LC. Results:The optimal experimental parameters were 30 MPaextraction pressure,45 extraction temperature, 3 h extraction time, 10 mL ethyl acetate solidentrainer, ,290 mL ethyl acetate dyna
5、mic entrainment . The ginsenosides extracting yield increasedfirst and then unchanged with the increasing of ethyl acetate,increased first and then decreasedwith the increasing of extracting temperature and the extracting pressure. The yields ofGinsenosides Rh1, Rh2 may get to 7.33 %、14.69%.Conclusi
6、on: The method is simple, theprocess is green and environmental,less pollution,extraction rate is high.作者简介: 魏福祥( 1955- ) , 男, 教授,电话: 13001880085, E-mail:wfxss sohu. com。第第 九九 届届 全全 国国 超超 临临 界界 流流 体体 技技 术术 学学 术术 及及 应应 用用 研研 讨讨 会会 论论 文文 集集 Key words：Supercritical COB2B extraction;Ginsenoside-Rh1;Gins
7、enoside-Rh2人参为五加科植物人参(Panax ginseng C.A. Meyer)的干燥根， 作为珍贵药材，具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺之功能P 。西洋参叶为五加科植物，其主要 有效成分为人参皂苷，由于其在抗肿瘤方面毒性较低，具有显著提高机体免疫功 能，因而日益受到人们的关注。人参皂苷Rh1 为20( S ) -原人参三醇型皂苷P， 具有极高的生理活性，在抑制癌细胞增值，抗肿瘤等方面体现了良好的药效P P ， 因而获得人参皂苷Rh1 单体对深入研究其药理作用具有重要意义。 人参皂苷Rh2 具有诱导癌细胞分化逆转作用，对多种癌细胞的增殖具有直接抑制作用P 。人参皂苷的提取主要分为
8、物理、化学方法P(例如:酸解法，碱解法，半合 成法等)和生物方法PP (例如:酶解法，微生物代谢法) 。本研究采用超临界CO2 萃取技术提取西洋参中的人参皂苷Rh1，Rh2，不但得率高，而且一次性提取量 大，有利于工业生产。该技术是一种绿色环保的新型技术，能够缓解工业生产对 环境造成的压力。1 实验部分1.1 仪器与设备HA221- 50- 60 超临界CO2 萃取装置(江苏华安)；高效液相色谱仪(岛津)； 电子天平(上海良平仪器仪表有限公司)；1.2 材料与试剂人参总次苷(天津天士力集团)；人参皂苷Rh1、Rh2标准品(中国药品生物 制品检定所)。乙腈(用作流动相，色谱纯，99.9%天津市康
9、科德科技有限公司)；二次蒸馏 水；磷酸(分析纯，天津市永大化学试剂厂)；甲醇、乙醇、乙酸乙酯(色谱纯，天 津市永大化学试剂厂)；1.3 实验方法1.3.1 人参皂苷 Rh1、人参皂苷 Rh2 的萃取准确称取人参总次苷100 g放入物料袋中并向其中注入适量夹带剂(乙酸乙 酯)，封口，放入萃取釜中，将萃取釜安装到超临界设备，在夹带剂罐中加入所 需体积的夹带剂，设定压力，温度，通入COB2B，启动设备，用试剂瓶在出口处收 集萃出物。1.3.2 人参皂苷Rh1、人参皂苷Rh2的测定1.3.2.1 标准曲线的制备采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rh1、Rh2。分别精确称取人参皂苷Rh11234 5-7 8
10、-11 第第 九九 届届 全全 国国 超超 临临 界界 流流 体体 技技 术术 学学 术术 及及 应应 用用 研研 讨讨 会会 论论 文文 集集 标准品、人参皂苷Rh2标准品6mg于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解、定容，摇匀，得0.6mgmLP 的人参皂苷RH1标准溶液、0.6mgmLP 人参皂苷RH2标准溶液。分 别吸取上述标准溶液1，2，4，6，8，10L注入液相色谱仪测定，测定结果以进 样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。分别得到：人参皂苷Rh1的回 归方程：Y=44427X-3930.9，R=0.9996；人参皂苷Rh2的回归方程：Y=27079X-837.94，R=0.999
11、7。1.3.2.2 样品的测定精确量取萃取物 1mL，用甲醇定容至 10mL，吸取 10L 注入高效液相色谱 仪中，测定，并计算出人参皂苷 RH1、人参皂苷 RH2 的得率。2 结果与讨论2.1 夹带剂的选择夹带剂是在纯超临界流体中加入的一种少量的、可以与之混溶的、挥发性 介于被分离物质与超临界组分之间的某一种或多种物质的混合物P。目前常用 的夹带剂有醇类及丙酮、乙酸乙酯等极性物质P。本研究在萃取温度 45 、萃取压力 30 MPa、萃取时间 3 h 的条件下，分 别用甲醇、乙醇(95%)和乙酸乙酯作夹带剂进行实验，测定人参皂苷 Rh1 和人参 皂苷 Rh2 的得率。结果见表 1。由表 1 可
12、知，用甲乙酸乙酯作为夹带剂人参皂苷 Rh1 和人参皂苷 Rh2 的得率最高，因此选用乙酸乙酯做夹带剂。表 1 夹带剂种类的影响111213Table 1Effect of cosolvent sort夹带剂类型甲醇乙醇(95%)乙酸乙酯人参皂苷 RH1 得率001.488 3人参皂苷 RH2 得率001.617 5在前述相同条件下，选用乙酸乙酯做夹带剂，分别用 100 mL、200 mL、300 mL、400 mL、500 mL 乙酸乙酯作夹带剂进行实验用 100 mL、200 mL、300 mL、400 mL、500 mL 乙酸乙酯作夹带剂进行实验，实验结果如图 1 所示。可以看出，人参皂苷
13、 RH1、RH2 的得率在夹带剂的量的小于 300 mL 时逐渐增加， 当夹带剂的量大于 300 mL 时， 人参皂苷的得率基本不变， 所以选择 300第第 九九 届届 全全 国国 超超 临临 界界 流流 体体 技技 术术 学学 术术 及及 应应 用用 研研 讨讨 会会 论论 文文 集集 mL 乙酸乙酯作夹带剂。1.81.61.41.210.80.60.40.20 100200300 夹带剂的用量/mL400500图 1 夹带剂用量的影响，代表人参皂苷 Rh1，代表人参皂苷 Rh2Fig. 1 Effect of cosolvent volume, indicate ginsenoside R
14、h1, indicate ginsenoside Rh2在 45 、30 MPa、提取时间 3 小时的条件下，用 300 mL 乙酸乙酯作动态或静态夹带剂进行实验，测定其提取物中 Rh1 和 Rh2 的含量。结果见表 2。表 2 夹带剂的加入方式的影响Table 2 Effect of cosolvent join way加入方式提取物的体积(mL)RhB1B的得率/ %RhB2B的得率/ % 全部动态1441.583 31.512 510mL 固态1257.333 314.687 5由表 2 可知， 用 10 mL 乙酸乙酯做固态夹带剂， 290 mL 乙酸乙酯做动态夹带剂时的得率明显高于
15、300 mL 乙酸乙酯全部做动态夹带剂时的得率，所以选择10 mL 乙酸乙酯做固态夹带剂，290 mL 乙酸乙酯做动态夹带剂。2.2 单因素实验2.2.1 温度对人参皂苷得率的影响在温度分别为 25 、35、45、55 、65 ，压力 30 MPa、萃取 3 h、提取率/%第第 九九 届届 全全 国国 超超 临临 界界 流流 体体 技技 术术 学学 术术 及及 应应 用用 研研 讨讨 会会 论论 文文 集集 10 mL 乙酸乙酯做固态夹带剂，290 mL 乙酸乙酯做动态夹带剂的条件下进行人参皂苷提取实验。实验结果见图 2。1614121086420 253545 反应温度/5565图 2 萃取温度对人参皂苷得率的影响，代表人参皂苷 Rh1，代表人参皂苷 Rh2。Fig.2 Effect of temperature on ginsenoside extraction rate, indicate ginsenoside Rh1, indi
