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1、 高效液相色谱法测定蒙药测定蒙药“色布如棍钦德吉德色布如棍钦德吉德”含量含量赤峰市药品检验所 024000倪燕君摘要摘要 建立了蒙药“色布如棍钦德吉德” 含量的反相高效液相色谱法。采用 ODS-C18柱，流动相为甲醇-水（ 70：30） ，流速为 1.0ml/min，检测波长为 343 nm。线性范围为0.10156g1.0156g, r=0.9998, 平均回收率为 102.2%， RSD 为 0.7%。关键词关键词 蒙药 高效液相色谱法 胡椒碱 荜茇药材 白胡椒药材蒙药“色布如棍钦德吉德”属散寒、温胃、下气药，临床主治胃寒、脘腹冷痛、呕吐等，主要成分为荜茇、白胡椒等二十一味中药。运用高效液
2、相色谱法对本品中的荜茇、白胡椒建立含量测定方法。通过实验摸索，确定了比较理想的色谱条件，并经过方法学考察及阴性对照实验，表明该方法操作简单，重现性好，专属性强，方中其它组分对胡椒碱的测定无干扰，1. 仪器与试药岛津 LC-10ATvp 泵，SPD-10Avp 型检测器, shimadzu class-vp 色谱工作站，TU-2450 型可见-紫外分光光度计。 胡椒碱对照品（批号：0775-200203）：中国药品生物制品检定所；蒙药“色布如棍钦德吉德” （批号：2006051、2006069、2006089）：内蒙古阿拉善盟蒙医医院；阴性对照样自配；甲醇为色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分析纯
3、。 2. 方法与结果2.1 色谱条件 色谱柱：DiamonsilR(钻石) -C18色谱柱（250mm4.6mm,5m） ；流动相甲醇-水（70：30） ；流速为 1.0ml/min，检测波长为 343 nm。 2.2 溶液配制对照品溶液 精密称取胡椒碱对照品适量，加无水乙醇制成每 1ml 含胡椒碱 1mg 的溶液作为对照品溶液。供试品溶液 取本品约 1.61g，精密称定，置 100ml 容量瓶中，加无水乙醇约 80ml，超声处理（功率 250W,20KHz）30 分钟，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，离心，精密吸取上清液 10ml, 置 25ml 容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，溶液经 0.
4、45m 滤膜滤过,即得。阴性对照溶液 按照处方取除白胡椒、荜茇以外的其它药材适量，精密称定，以下按供试品溶液配置方法同法配制。2.32.3 专属性取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液进样，测得结果为：阴性对照色谱图中在与胡椒碱对照品以及供试品色谱图相对应的保留时间处无色谱峰出现，表明其它组分对胡椒碱的测定无干扰（见图 1） 。Minutes0.02.55.07.510.012.515.017.520.022.525.027.530.0Volts0.0000.0250.0500.075Volts0.0000.0250.0500.075Minutes0.02.55.07.510.012.515.
5、017.520.022.525.027.530.0Volts0.0000.0250.0500.075Volts0.0000.0250.0500.07516.199Minutes0.02.55.07.510.012.515.017.520.022.525.027.530.0Volts0.0000.0250.0500.075Volts0.0000.0250.0500.07516.029a.阴性对照 b. 胡椒碱对照品 c. 色布如棍钦德吉德图图 1.1. 典型典型 HPLCHPLC 图图 2 2.4 线性试验取胡椒碱对照品约 25mg，精密称定，置 25ml 量瓶中，加无水乙醇使溶解，并稀释至刻度
6、，摇匀，精密吸取 0.25、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml 溶液分别置 25ml 量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，溶液经 0.45m 滤膜滤过，进样，按上述色谱条件测定，以峰面积对进样量进行回归分析，结果胡椒碱在0.10156g1.0156g 范围内呈良好的线性关系。回归方程为Y=6690331X-34109 r=0.99982.5 稳定性和精密度取同一份供试品溶液（2006051） ，分别于 0h、2h、4h、8h、16h 进样，测得含量的 RSD 为 0.1%，表明供试品溶液在 16 小时内稳定。取同一份供试品溶液（2006069）连续进样 6 次，测得含量的 RSD 为0.4
7、%。取同一批号（批号 2006089）供试品 5 份，按“2.2”项下制成供试品溶液，进样，测得含量的 RSD 为 0.6%。 2.7 回收率 取 3 个不同量的供试品（批号 2006051）各 3 份，各约0.66g、0.81g、0.98g，精密称定，按 1：1 的比例，各精密加入胡椒碱对照品溶液适量，分别按“2.2”项下方法制成供试品溶液，进样，测得平均回收率为102.2%，RSD 为 0.7%。 3样品测定分别取对照品溶液和供试品溶液进样测定，按外标法以峰面积计算得胡椒碱含量，结果见表 1 。表表 1 1 样品中胡椒碱含量测定结果样品中胡椒碱含量测定结果批号 含量（mg/g） 20060
8、51 5.4 2006069 5.4 2006089 5.4 4 讨论流动相的选择：参照文献1，用甲醇-水为流动相进行流动相条件摸索，通过不同比例的比较，当流动相的比例为（70：30）时，样品中的胡椒碱与其它成分达到较好的分离度，并具有较合适的保留时间。检测波长的选择：取胡椒碱对照品溶液，于紫外-可见分光光度仪上，自200nm700nm 做光谱扫描，结果胡椒碱在波长 340nm 处有最大吸收，结合文献1选用 343nm 作为检测波长。提取溶剂的选择：胡椒碱易溶于无水乙醇，故选择无水乙醇作为提取溶剂。提取效率的考察：以无水乙醇作为提取溶剂进行超声提取，实验中考察了超声 10 分钟、20 分钟、30 分钟、40 分钟、50 分钟等不同提取时间对提取效率的影响，测定结果表明，超声处理 30 分钟后供试品中胡椒碱的含量基本不变，故将提取时间定为超声处理 30 分钟。参 考 文 献1中国药典2005 年版一部2 国家药品监督管理局标准(试行)内科 肾系分册
