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1、1污染源自动监测设备比对监测技术规定 （试行）中国环境监测总站 2010 年 8 月1目 录1 适用范围 .12 引用标准 .13 术语和定义 .23.1 水污染源自动监测设备 .23.2 固定污染源自动监测设备 .23.3 参比方法 .23.4 比对监测 .24 比对监测条件 .25 水污染源自动监测设备比对监测 .25.1 比对监测内容 .25.2 比对监测频次 .25.3 比对监测方法 .35.4 比对监测结果评价 .55.5 质量保证 .65.6 比对监测报告格式及内容 .76 固定污染源烟气自动监测设备比对监测 .86.1 比对监测内容 .86.2 比对监测频次 .86.3 比对监测
2、方法 .86.4 比对测试 .96.5 核查参数 .96.6 比对监测结果评价 .116.7 质量保证 .146.8 比对监测报告内容及格式 .15附录 1（资料性附录） .17附录 2（资料性附录） .21附录 3（资料性附录） .231污染源自动监测设备比对监测是指采用参比（标准）方法，与自动监测法在企业正常生产工况下实施同步采样分析，验证自动监测设备监测结果准确性的监测行为。比对监测是判断自动监测数据准确性和有效性的重要依据。为进一步规范污染源自动监测设备比对监测，统一比对监测技术要求，依据主要污染物总量减排监测办法（国发200736 号）、污染源自动监控管理办法（环保总局令第28 号）
3、、国家重点监控企业自动监测数据有效性审核办法（环发200988号）等有关规定制定本技术规定。1 适用范围适用范围本技术规定规定了废水自动监测设备、固定污染源烟气连自动监测设备（CEMS）比对监测的内容、频次、方法、结果评价以及质量保证和质量控制等，适用于环境监测部门对废水污染源、烟气污染源自动监测设备的日常比对监测。污染源自动监测设备的验收监测仍按有关规定和技术规范执行。2 引用标准引用标准GB/T16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法353-2007 水污染源在线监测系统安装技术规范试行HJ/T354-2007 水污染源在线监测系统验收技术规范（试行）HJ/T3
4、55-2007 水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）HJ/T356-2007 水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范（试行）HJ/T 91-2002 地表水和污水监测技术规范HJ 494-2009 水质-采样技术指导HJ/T75-2007 固定污染源烟气排放连续监测技术规范（试行）HJ/T76-2007 固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法（试行）HJ/T 397-2007 固定源废气监测技术规范HJ/T 373-2007 固定污染源监测质量保证和质量控制技术规范（试行）23 术语和定义术语和定义3.1 水污染源自动监测设备水污染源自动监测设备指在污染源现场安装的用于
5、监控、监测污染物排放的化学需氧量（CODCr）在线自动监测仪、pH 水质自动分析仪、氨氮水质自动分析仪、超声波明渠污水流量计、电磁流量计、水质自动采样器和数据采集传输仪等仪器、仪表。3.2 固定污染源烟气自动监测设备固定污染源烟气自动监测设备即固定污染源烟气排放连续监测系统（Continuous Emission Monitoring System，CEMS），对固定污染源排放的烟气中污染物进行连续地、实时地跟踪测定的仪器、仪表。3.3 参比方法参比方法国家或行业发布的标准方法。3.4 比对监测比对监测指采用参比（标准）方法，与自动监测法在企业正常生产下实施同步采样分析，验证水污染源和固定污染
6、源烟气自动监测设备监测结果准确性的监测行为。4 比对监测条件比对监测条件自动监测设备已按规范安装调试、并经地市级以上环保主管部门验收合格方可开展比对监测，比对监测时要求排污企业出具自动监测设备的调试检测报告和验收合格报告。比对监测期间，生产设备应正常稳定运行。5 水污染源自动监测设备比对监测水污染源自动监测设备比对监测5.1 比对监测内容比对监测内容5.1.1 比对监测项目主要为化学需氧量（CODCr）、氨氮（NH3-N）、总氮（TN）、总磷（TP）、pH、废水流量等。5.1.2 比对监测考核指标主要包括：实际水样比对试验的相对误差和质控样的测试结果。5.2 比对监测频次比对监测频次5.2.1
7、 对国家重点监控企业水污染源在线监测系统的比对监测每年至少 4 次，每季度至少 1 次。3比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致，每次比对监测要求的样品数量在3 对以上。5.2.2 对于化学需氧量（CODCr），当实际水样 CODCr30mg/L 时，以接近实际水样的低浓度（约 20mg/L）标样代替实际水样进行实验，至少测定 2 次。比对监测频次的确定可采用事先通知的形式或不通知的抽检形式进行，比对监测应尽可能在 1 天内完成。5.3 比对监测方法比对监测方法5.3.1 在安装自动监测采样装置的位置进行人工采样，并和自动监测设备采样同步。5.3.2 采用国家标准和行业标准方法中所列方法作为比
8、对监测分析方法，禁止使用非标准监测方法，推荐监测分析方法详见表 5-1。表表 5-15-1 比对监测分析方法比对监测分析方法序号监测分析项目监测分析方法方法标准编号化学需氧量的测定 重铬酸盐法GB 11914 1化学需氧量 高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法HJ/T 70水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光度法HJ 535 2氨氮 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法HJ 5363总磷水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB 118934总氮水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解 紫外分光光度法GB/T 118945pH 值水质 pH 值的测定 玻璃电极法GB 69205.3.3 实际水样比对试验5.3
9、.3.1 化学需氧量（CODCr）自动监测仪的比对监测采集实际废水样品，用化学需氧量（CODCr）水质自动监测方法与实验室标准方法 （GB 11914） 进行比对试验；对于排放高氯废水（氯离子浓度在 100020000mg/L）的废水样品，实验室分析方法采用 HJ/T 70。比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致，比对试验总数应不少于 3 对，其中 2 对实际水样比对试验相对误差（A）应满足表 5-2 的要求。实际水样比对试验相对误差（A）公式如下：4%100nnn BBXA式中： A实际水样比对试验相对误差；Xn第 n 次自动监测测量值； Bn第 n 次实验室标准方法的测定值；当实际水样 C
10、ODCr30mg/L 时，以接近实际水样的低浓度（约 20mg/L）质控样代替实际水样进行实验，至少测定 2 次。质控样测定的绝对误差不大于标准中位值的5mg/L。5.3.3.2 氨氮自动分析仪的比对监测采集实际废水样品，用氨氮水质在线自动监测方法与实验室标准方法 HJ 535（或 HJ 536）进行比对试验，比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致，比对试验总数应不少于 3 对，其中 2 对实际水样比对试验相对误差（A）应满足表5-2 的要求。实际水样比对试验相对误差计算公式如下：%100nnn BBXA式中： A实际水样比对试验相对误差Xn第 n 次自动监测测量值；Bn第 n 次标准方法的测
11、定值5.3.3.3 总氮、总磷自动分析仪的比对监测采集实际废水样品，总氮自动监测方法与实验室标准方法 GB/T 11894 进行比对试验，总磷自动监测方法与实验室标准方法 GB11893 进行比对试验，比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致，比对试验总数应不少于 3 对，其中 2 对实际水样比对试验相对误差（A）应满足表 5-2 的要求。实际水样比对试验相对误差计算公式如下：%100nnn BBXA式中： A实际水样比对试验相对误差Xn第 n 次自动监测测量值；Bn第 n 次标准方法的测定值55.3.3.4 pH 自动分析仪的比对监测采集实际废水样品，用 pH 水质自动分析方法与实验室标准方法
12、 GB 6920 对废水 pH 值进行试验，比对试验过程中应保证在线监测仪器与国标法测量结果组成一个数据对，至少获得 3 个测定数据对，计算两种测量结果的绝对误差，其中 2 对实际水样比对试验绝对误差应满足表 5-2 的要求。5.3.3.5 废水流量具备手工测流条件的，采用流速面积法进行手工测流，并和同时段自动测流仪结果进行比对，至少获取 3 个数据对，其中 2 对比对结果相对误差应小于20%。不具备手工测流条件的，满足如下条件，可认定自动监测流量数据有效：a) 企业安装的流量计通过计量部门检验合格并处在有效期内；b) 流量计无明显变形等损坏现象；c) 液位或水头测量结果准确；d) 检查流量计说明书等资料，若流量计参数可变，查阅流量计参数设置，要求设
