变压器油色谱分析导则

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1、变压器油色谱分析导则变压器油色谱分析导则中华人民共和国国家标准 变压器油中溶解气体 UDC621.315.615 分析和判断导则 621.314 543.27 GB7252-87 Guide for the analysis and the diagnosis of gases dissolved in transformer oil 国家标准局 1987-02-09 发布 1987-10-01 实施 1 总则 1.1 概述 正常情况下充油电气设备内的绝缘油及有机绝缘材料在热和电的作用下会逐渐老化和分解产生少量的各种低分子烃类及二氧化碳一氧化碳等气体这些气体大部分溶解在油中当存在潜伏性过热或放

2、电故障时就会加快这些气体的产生速度随着故障发展分解出的气体形成的气泡在油里经对流扩散不断地溶解在油中在变压器里当产气速率大于溶解速率时会有一部分气体进入气体继电器故障气体的组成和含量与故障的类型和故障的严重程度有密切关系因此分析溶解于油中的气体就能尽早发现设备内部存在的潜伏性故障并可随时掌握故障的发展情况 当变压器的气体继电器内出现气体时分析其中的气体同样有助于对设备的情况作出判断 1.2 适用范围 本导则适用于充油电气设备其中包括变压器电抗器电流互感器电压互感器充油套管等 1.3 检测周期 出厂前的检测按有关规定执行并提供试验数据 投运时及运行中的设备按 SD 187 86 变压器油中溶解气

3、体分析和判断导则执行 2 取样 2.1 从充油电气设备中取油样 2.1.1 概述 取样部位应注意所取的油样能代表油箱本体的油一般应在设备下部的取样阀门取油样在特殊情况下可由不同的取样点取样 取样量对大油量的变压器电抗器等可为 50 250mL 对少油量的设备要尽量少取以够用为限 2.1.2 取油样的容器 应使用密封良好的玻璃注射器取油样当注射器充有油样时芯子能自由滑动可以补偿油的体积随温度的变化使内外压力平衡 2.1.3 取油样的方法 一般对电力变压器及电抗器可在运行中取油样对需要设备停电取样时应在停运后尽快取样对于可能产生负压的密封设备应防止负压进气 设备的取样阀门应配上带有小嘴的连接器在小

4、嘴上接软管取样前应排除取样管路中及取样阀门内的空气和死油同时用设备本体的油冲洗管路(少油量设备可不进行此步骤) 取油样时油流应平缓 用注射器取样时最好在注射器和软管之间接一小型金属三通阀如图1 所示按下述步骤取样 图 1 用注射器取样示意图 1 连接胶管 2 三通阀 3 注射器 将死油经三通阀排掉转动三通阀使少量油进入注射器转动三通阀并推压注射器芯子排除注射器内的空气和油转动三通阀使油样在静压力作用下自动进入注射器(不应拉注射器芯子以免吸入空气或对油样脱气) 当取到足够的油样时关闭三通阀和取样阀取下注射器用小胶头封闭注射器(尽量排尽小胶头内的空气) 整个操作过程应特别注意保持注射器芯子的干净以

5、免卡涩 2.2 从气体继电器放气嘴取气样 2.2.1 概述 当气体继电器内有气体聚集时应取气样进行色谱分析这些气体的组分和含量是判断设备是否存在故障及故障性质的重要依据之一为减少不同组分有不同回溶率的影响必须在尽可能短的时间内取出气样并尽快分析 2.2.2 取气样的容器 应使用密封良好的玻璃注射器取气样取样前应用设备本体油润湿注射器以保证注射器滑润和密封 2.2.3 取气样的方法 取气样时应在气体继电器的放气嘴上套一小段乳胶管乳胶管的另一头接一个小型金属三通阀与注射器连接(要注意乳胶管的内径与气体继电器的放气嘴及金属三通阀连接处要密封) 操作步骤和连接方法如图 1 所示转动三通阀的方向用气体继

6、电器内的气体冲洗连接管路及注射器转动三通阀排空注射器再转动三通阀取气样取样后关闭放气嘴转动三通阀的方向使之封住注射器口把注射器连同三通阀和乳胶管一起取下来然后再取下三通阀立即改用小胶头封住注射器(尽可能排尽小胶头内的空气) 取气时应注意不要让油进入注射器并注意人身安全 2.3 样品的保存和运输 油样和气样应尽快进行分析油样保存期不得超过 4d(天) 气样保存期应更短些在运输过程及分析前的放置时间内必须保证注射器的芯子不卡涩 油样和气样都必须避光保存在运输过程中应尽量避免剧烈振荡油样和气样空运时要避免气压变化的影响 2.4 样品的标签 取样后的容器应立即贴上标签推荐的标签格式见附录 B(参考件)

7、 3 从油中脱出溶解气体 3.1 脱气方法 目前常用的脱气方法分类如图 2 所示 图 2 常用脱气装置分类 图 2 中除水银法外的三类真空法均属于不完全的脱气方法在油中溶解度越大的气体脱出率越低不同的脱气装置或同一装置采用不同的真空度将造成分析结果的差异因此使用真空释放法脱气必须对脱气装置的脱气率进行校核 溶解平衡法目前使用的是机械振荡法其特点是操作简便重复性和再现性一般能满足要求但测试结果的准确性主要取决于所采用的奥斯特瓦尔德(Ostwald)系数 K 值的准确性 奥斯特瓦尔德系数定义为 K CC = 液相中气体浓度气相中气体浓度( ) ( ) og (1) 即当气液两相达到平衡时对某特定气

8、体来说 Coi=KiCgi (2) 式中 Coi 在平衡条件下溶解在油中组分 i 的浓度 ppm; Cgi 在平衡条件下气相中组分 i 的浓度 ppm Ki 组分 i 的奥斯特瓦尔德系数 各种气体在矿物绝缘油中的奥斯特瓦尔德系数见表 1 脱气这一环节是油中溶解气体分析结果差异的主要来源故要达到本导则第 4.3.5 款所要求的平行试验的一致性必须首先保证脱气结果的重复性 表 1 各种气体在矿物绝缘油中的奥斯特瓦尔德系数 Ki Ki Ki 气 体 20 50 气 体 20 50 氢(H2) 0.05 0.05 二氧化碳(CO2) 1.08 1.00 氮(N2) 0.09 0.09 乙炔(C2H2)

9、 1.20 0.90 一氧化碳(CO) 0.12 0.12 乙烯(C2H4) 1.70 1.40 氧(O2) 0.17 0.17 乙烷(C2H6) 2.40 1.80 甲烷(CH4) 0.43 0.40 丙烷(C3H8) 10.0 3.2 脱气装置的密封性 脱气装置应保证良好的密封性真空泵抽气装置应接入真空计以监视脱气前真空系统的真空度(一般残压不应高于 40Pa) 要求真空系统在泵停止抽气的情况下在两倍脱气所需的时间内残压无显著上升用于溶解平衡法的玻璃注射器应对其密封性进行检查 3.3 脱气率 为了尽量减少因脱气这一操作环节所造成的分析结果的差异使用不完全脱气方法时应测出所使用的脱气装置对每

10、种被测气体的脱气率并用脱气率将分析结果换算到油中溶解的各种气体的真实含量各组分脱气率 i 的定义是 i i UU = g o. (3) 式中 Ugi 脱出气体中某组分的含量 ppm Uoi 油样中实有某组分的含量 ppm 可用已知各组分浓度的油样来校核脱气装置的脱气率脱气率一般不容易测准因受油的粘度温度大气压力等因素的影响即使是同一台脱气装置其脱气率也不会是一个常数因此一般采取多次校核的平均值 3.4 其他注意事项 因脱气装置的结构不同容量不同故用油量不作统一规定但同一装置的每次试验应尽可能使用同样的油量必须测出使用油样的体积和脱出气体的体积至少精确到两位有效数字 为了提高脱气效率和降低测试的

11、最小检知浓度对真空脱气法一般要求脱气室体积和进油样体积相差越大越好对溶解平衡法在满足分析进样量要求的前提下应注意选择最佳的气液两相体积比 脱气装置应与取样容器连接可靠防止进油时带入空气 气体自油中脱出后应尽快转移到储气瓶或玻璃注射器中去以免气体与脱过气的油接触时因各组分有选择性回溶而改变其组成脱出的气样应尽快进行分析避免长时间的储存而造成气体逸散 要注意排净前一个油样在脱气装置中的残油或残气以免可燃气含量较高的油样污染下一个油样用真空泵饱和食盐水法脱气时要注意先对食盐水进行脱气必要时更换食盐水 4 气体分析方法 4.1 概述 从气体继电器所取的气样及从油中得到的溶解气体的气样均用气相色谱仪进行

12、组分和含量的分析分析对象为 氢(H2) 甲烷(CH4) 乙烷(C2H6) 乙烯(C2H4) 乙炔(C2H2) 一氧化碳(CO) 二氧化碳(CO2) 本导则所指的总烃是指甲烷(简称 C1) 乙烷乙烯乙炔(以上三者统称为 C2)四种气体的总和 一般对丙烷(C3H8) 丙烯(C3H6) 丙炔(C3H4)(以上三者统称 C3)不要求做分析在计算总烃含量时不计 C3 的含量如果已经分析出结果来应做记录积累数 据 氧(O2) 氮(N2)虽不作判断指标但应尽可能分析 4.2 对气相色谱仪的要求 气相色谱仪应满足下列要求 a.色谱柱对所检测组分的分离度应满足定量分析要求 b.仪器基线稳定有足够的灵敏度对油中气

13、体最小检知浓度乙炔不大于 1ppm 氢不大于 10ppm 推荐适合上述分析要求的气相色谱仪流程图见表 2 表 2 色谱仪流程图举例 序号 流 程 图 检测气体 说 明 1 进样 I FID 测烃类气体 进样 FID 测CO CO2 TCD 测 H2 O2 (N2) 需测定的几种气体都能做到比较满意的分离 2 进样 FID 测CO CO2 进样 FID 测烃类气体 TCD 测 H2 O2 (N2) 用分离烃类的柱同时分离 H2 有时不够满意 注 TCD 热导检测器 FID 氢火焰离子化检测器 Ni 镍触媒 4.3 气体分析步骤 4.3.1 进样 通常使用注射器进样应选择气密性好并经校准的注射器以

14、保证良好的进样重复性 4.3.2 仪器的标定 用外标法对各组分进行定性和定量分析用测量每个组分的保留时间对各组分定性用测量其色谱峰面积或峰高进行定量 影响色谱仪灵敏度的因素很多为保证测试结果的准确性至少应在分析的当天用外标气样标定一次 外标气样有如下两种 a.混合标气由有关部门专门配制的适当浓度并准确标定的包括各测定组分的混合气样 b.自配标气用已知浓度的纯气样自行配制的标准气样 配标准气样可以用特制的大容量配气瓶或 100mL 玻璃注射器以载气为底气注入定量的纯气混合均匀后即可使用配气用的所有容器及注射器的真实容积都必须用蒸馏水称重法精确校准配好的气样一般不宜在配气容器中长时间储存以免因气体

15、逸散而影响标定的准确性 为了提高分析的准确度应尽可能采用混合标气标定 用注射器进样时仪器的标定和组分测定必须用同一注射器并且进样体积应相同以减少误差 色谱峰面积的测量 各组分峰面积最好用积分仪测量也可以用测量峰高和半高峰宽来计算为保证半高峰宽测量的准确性应采用较快的记录纸速并最好采用读数放大镜如果同一组分的半高峰宽在标定和所分析的样品浓度范围内变化不大则可以只测量若干个该组分的半高峰宽以其平均值作为计算的依据 4.3.3 分析结果的表示方法 分析结果用每升油中所含各气体组分的微升数以 ppm 表示 由于油的体积随温度和压力变化不大一般可以不进行修正对于脱出的气体则应换算到压力为 101325P

16、a 温度为 20 时的体积换算公式为 V V p t g g = + 101325 293 273 . (4) 式中 Vg 脱出气体换算到压力为 101325Pa 温度为 20 时的体积 mL V g 脱出气体在压力为 p 温度为 t 时的实测体积 mL p 脱出气体压力(脱气时的大气压) Pa t 环境温度 分析结果的记录符号 a. 0 表示未测出数据 b. 表示对该组分未作分析 c.当小于 0.5ppm 时以痕量表示 d.当大于或等于 0.5ppm 时记录实测数据 4.3.4 计算 若使用积分仪测量峰面积可采用下式计算各组分浓度 C f VV AA C i ii i = . . . go s s (5) 式中 Ci 组分 i 的浓度 ppm Cs 外标物的浓度 ppm fi 组分 i 的克分子相对校正因子 i 脱气装置对组分 i 的脱气率 Vg 脱出气体在压力为 101325Pa 温度为 20 时的体积 mL Vo 被脱气的油样体积 mL Ai 组分 i 在积分仪上给出的峰面积 mV s As 外标物在积分仪上给出的峰面积 mV s 当不使用积分仪时若外标物与被测组分