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1、GC4008BGC4008B气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程一、仪器的用途和检测范围一、仪器的用途和检测范围 GC4008B是煤矿专用的气相色谱仪,是北京东西分析仪器有 限公司研制的用于煤矿分析实验室，进行矿井大气分析、火灾 预测预报、瓦斯爆炸危险程度判别，火灾气体组份全分析，包 括预测、预报、熄灭程度启封指标等。它可以检测井下气体组 份H2、O2、N2、CH4、CO、CO2高含量的检测， CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6、C2H2、C3H8、C3H6、C4H10低含量的检 测。 二、仪器的结构和原理二、仪器的结构和原理 2.1 GC4008B 主机是由气路部件、电器部件、分析部件
2、三 部分组成，其中分析部件由热导检测器和两个氢焰检测器以及 CO、CO2 转化部件，四套分析柱组成 2.2 操作控制系统：A5000 数据工作站软件和爆炸三角性 软件、计算机、打印机 2.3 氮气纯度:99.999%、氢气纯度:99.999%或氢气发生器、 空气或空气发生器、氩气：99.999% 2.4.1 FID原理：被测的有机化合物组份由载气带出色谱 柱后,与氢气在进入喷嘴前混合,在空气中燃烧，被化学电离成 正负离子，在电场的作用下产生电流，这个电流经微电流放大 器放大后，送给色谱数据工作站处理就得到保留时间、含量结 果。 2.4.2 TCD工作原理:根据各种物质和载气的导热系数不同,采
3、用热敏元件来检测的。当只有纯载气通过时,热导池处于平衡 状态,当试样进入测量池时,由于二元混合气体的导热系数不同 于纯载气的导热系数,故引起测量池中热敏电阻丝的温度发生 变化,其阻值也发生变化，输出一个不平衡的电信号，用数据 工作站记录此信号，得到保留时间和峰面积，既而得到各组份 的含量。 三、仪器的使用环境三、仪器的使用环境3.1.电源电压：220V10% 50Hz1% 3.2.额定功率：2500W 3.3.相对湿度：85 3.4.工作环境温度：室温+535 3.5.仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工 作的电场或磁场存在，仪器安放工作台应稳固，不得有振动。 四、仪器的开机准备四、
4、仪器的开机准备4.1 确认四根色谱柱已连接好，打开氮气使输出压力为 0.4MPa，仪器载气压力为0.3MPa，适当调节柱压C、D为所需压 力，参考C:0.1MPa，D:0.04MPa,打开氢气使输出压力为 0.4MPa，仪器氢气压力C为0.3MPa，适当调节柱压A、B为所需 压力，参考A:0.04MPa，B:0.02MPa。4.2 打开仪器电源开关， “编程”灯亮，按【编程】 ， “阶数” 灯亮，路灯亮,按【输入】 ， “柱箱”灯亮，按【清除】 ，按 “60” ；按【输入】 ， “热导”灯亮，按【清除】 ，按“100” ；按 【输入】 ， “汽化”灯亮，按【清除】 ，按“150” ；按【输入】
5、 ， “氢焰”灯亮，按【清除】 ，按“150” ；按【输入】 ， “保护” 灯亮，按【清除】 ，按“200” ；按【输入】 ，路灯亮，阶数灯 亮，按【输入】二次， “转化”灯亮，按“360” ；按【输入】 ， 按【运行】 ， “就绪”灯亮，再按【运行】 ，仪器就按以上设置 进行升温了。若以上已会操作，在“编程”灯亮时，直接按 【运行】即可。4.3 待所有温度升到后，检查氢气压力A：0.05MPa，氢气 压力B:0.05MPa;开空气，使输出压力达到0.4MPa，仪器空气压 力0.2MPa，流量A为10圈,量B为10圈。按“FID点火开关A、B各 5秒，当听到“噗”的一声，表示火已点着。为了便于
6、点火， 将空气压力调到0.05MPa，火点着后调回原位。 （注意：点火前 “高阻”拨到“低”档）把“高阻”拨到“高”档，衰减 K=4，打开桥流开关，衰减K=2，待基线走直后就可进样操作了。4.4 打开显示器、计算机电源开关，在WINDOWS XP桌面，双击A5000色谱工作站图标，初始化采集卡，并显示： 初始化串口 通道A：量程OK！速率OK！信号极性OK！通道B： 量程OK！速率OK！信号极性OK！初始化成功后，进入A5000数 据工作站，即可正常工作。4.5 确认FID信号线及红色遥控开关与A5000工作站B通道相 连（已接好，请确认） 。点击【方法】 ， 【分析参数设定】 【最小 值】为
7、0， 【漂移】为0.02， 【噪声】设为0.05， 【最小峰宽】为 5， 【相对窗宽】5， 【计算方式】为“峰面积” ，按“确定” ，点 击【采样】 【采样通道信息】 ，用“FID调零电位器”调节B通道 零点电平，最好为11000uv左右，按启动B走基线，基线走直后 按结束B。以上参数均为参考值，根据需要可适当以上参数均为参考值，根据需要可适当4.6 确认TCD信号线及绿色遥控开关与A5000工作站A通道相 连（已接好，请确认） 。点击【方法】 ， 【分析参数设定】 【最小 值】为0， 【漂移】为0.02， 【噪声】设为0.05， 【最小峰宽】为 5， 【相对窗宽】5， 【计算方式】为“峰面积
8、” ，按“确定” ，点 击【采样】 【采样通道信息】 ，用“TCD调零电位器”调节A通道 零点电平，最好为11000uv左右，按启动A走基线，基线走直后 按结束A。以上参数均为参考值，根据需要可适当改。以上参数均为参考值，根据需要可适当改。 五、仪器的校正和样品含量计算（五、仪器的校正和样品含量计算（以外标法为例说明）5.1 第一路使用5A分子筛柱，分析 H2、O2、N2、CH4、CO（用氩气作载气） ；接TCD和A5000工作站A 通道，极性开关向下。 5.1.1 进标样气求各组分的校正因子。转六通阀到取样位置，进标样气充满定量管大约20秒， 关住标气，迅速转动六通阀手柄至进样位置同时按绿色
9、遥控开 关或启动B，工作站开始出峰，峰出完后，按结束B。点击【方 法】 【组份表】 【更新】 【全部更新组份表内容】 ，依照各组份的 保留时间在组份名栏类输入它们的名称 （H2、O2、N2、CH4、CO） ，在浓度1栏输入它们的标样浓度，内 标/参比栏全为“无” ，点击【校准】出现校准方式，修改统计 次数，并点击修改，点击【组分表】即求出校正因子。5.1.2 进样品气求各组份的浓度 转六通阀到取样位置，进样气充满定量管大约20秒，关住 样品气，迅速转动六通阀手柄至进样位置同时按绿色遥控开关 或启动B，工作站开始出峰，峰出完后，按结束B。点击【分析 计算】 【计算结果】即求出各组份的浓度。5.2
10、 第二路使用TDX-01柱，分析CH4、CO、CO2；接TCD和 A5000工作站A通道，极性开关向上。操作略5.3 第三路使用GDX-502柱，分析 C2H4、C2H6、C2H2、C3H8、C3H6、C4H10；接FID和A5000工作站B通 道，极性开关向上。操作略。 5.4 第四路使用TDX-01分子筛柱，分析CO、CH4、CO2；接 FID和A5000工作站B通道，极性开关向下。5.4.1 进标样气求各组分的校正因子。具体操作:转六通阀到取样位置，进标样气充满定量管大约 20秒，关住标气，迅速转动六通阀手柄至进样位置同时按红色 遥控开关或启动A，工作站开始出峰，峰出完后，按结束A。点
11、击【方法】 【组份表】 【更新】 【全部更新组份表内容】 ，依照各 组份的保留时间在组份名栏类输入它们的名称 （CO、CH4、CO2） ，在浓度1栏输入它们的标样浓度，内标/参 比栏全为“无” ，点击【校准】出现校准方式，修改统计次数， 并点击修改，点击【组分表】即求出校正因子。5.4.2 进样品气求各组份的浓度 具体操作:转六通阀到取样位置，进样气充满定量管大约20 秒，关住样品气，迅速转动六通阀手柄至进样位置同时按绿色 遥控开关或启动A，工作站开始出峰，峰出完后，按结束A。点 击【分析计算】 【计算结果】即求出各组份的浓度。六、仪器的关机步骤六、仪器的关机步骤 6.1 关桥流开关； 6.2 先关空气，使仪器灭火； 6.3 把“高阻”拨到“低”档；6.4 关电源开关，待所有温度降到室温关N2和H2。 七、注意事项七、注意事项 7.1 氢火焰检测器必须升到120以上才能点火； 7.2 点火前“高阻”必须拨到“低”档； 7.3 氢气发生器开机前请检查碱液位，低于下限时，补充 二次蒸馏水； 7.4 空气发生器请经常放水； 7.5 柱箱温度必须降到50以下，关N2，否则损坏色谱柱；7.6 外标法进样量必须准确。
