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1、 陈皮检验操作程序 编号：QC-YJ-044-04浙江泰康药业集团有限公司 第/3 页陈皮检验操作程序目 的：建立一个陈皮检验操作程序，以规范操作。范 围：适用于陈皮的质量检验。责任人：化验员、QA 检查员。程 序：检验依据：中国药典2010 年版一部第 176 页和企业标准。1、简述：本品为芸香科植物橘 Citrus reticulata Blanco 及其栽培变种的干燥成熟果皮。药材分为“陈皮”和“广陈皮” 。采摘成熟果实，剥取果皮，晒干或低温干燥。2、检验内容2.1、性状2.1.1、陈皮：常剥成数瓣，基部相连，有的呈不规则的片状，厚14mm。外表面橙红色或红棕色，有细皱纹及凹下的点状油室
2、；内表面浅黄白色，粗糙，附黄白色或黄棕色筋络状维管束。质稍硬而脆。气香，味辛、苦。2.1.2、广陈皮：常 3 瓣相连，形状整齐，厚度均匀，约 1mm。点状油室较大，对光照视，透明清晰。质较柔软。2.2、鉴别2.2.1、仪器与用具：直尺、电炉、天平、薄层板、紫外分析仪。2.2.2、试剂：甲醇、乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13） 、甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1） 、三氯化铝。2.2.3、操作2.2.3.1、本品粉末黄白色至黄棕色。中果皮薄壁组织众多，细胞形状不规则，壁不均匀增厚，有的成连珠状。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形，垂周壁稍厚，气孔类圆形，直径 1826m，
3、副卫细胞不清晰；侧面观外被角质层、靠外方的径向壁增厚。草酸钙方晶成片存在于中果皮薄壁细胞中，呈多面体形、菱形或双锥形，直径 334m，长 553m，有的一个细胞内含有两个多面体构成的平行双晶或 35 个方晶。橙皮苷结晶大多存在于薄壁细编写人编写日期文件编号QC-YJ-044-04部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发部门档案室、质量部、中心化验室 陈皮检验操作程序 编号：QC-YJ-044-04浙江泰康药业集团有限公司 第/3 页胞中，黄色或无色，呈圆形或无定形团块，有的可见放射状条纹。螺纹、孔纹和网纹导管及管胞较小。2.2.3.2、取本品粉末
4、0.3g，加甲醇 10ml，加热回流 20 分钟，滤过，取滤液 5ml，浓缩至 1ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各 2l，分别点于同一用 0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展开约 3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展至约 8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。2.3、检查 2.3.1、水分2.3.1.1
5、、仪器与用具：称量瓶、干燥器、电子天平、干燥箱。2.3.1.2、操作：照水分测定法（第二法）测定，不得过 12.0%。2.3.2、黄曲霉毒素测定2.3.2.1、色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（40：18：42）为流动相，流速每分钟 0.8ml，采用柱后衍生法检测，衍生溶液为 0.05%的碘溶液（取碘 0.5g，加入甲醇 100ml 使溶解，用水稀释至 1000ml 制成） ，衍生化泵流速每分钟 0.3ml，衍生化温度 70；以荧光检测器检测，激发波长 360nm（或 365nm） ，发射波长 450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于 1.5。2.3.
6、2.2、混合对照品溶液的制备 精密量取黄曲霉素混合标准品（黄曲霉素 B1、黄曲霉素 B2、黄曲霉素 G1、黄曲霉素 G2标示浓度分别为1.0g/ml、0.3g/ml、1.0g/ml、0.3g/ml）0.5ml，置 10ml 量瓶中国，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液 1ml，置 25ml 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。2.3.2.3、供试品溶液的制备 取供试品粉末约 15g（过二号筛） ，精密称定，加入氯化钠 3g，置于均质瓶中，精密加入 70%甲醇溶液 75ml，高速搅拌 2分钟（搅拌速度大于 11000 转/分钟） ，离心 5 分钟（离心速度 2500 转/分钟） ，精密量取
7、上清液 15ml，置 50ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45m）滤过，量取续滤液 20.0ml，通过免疫亲合柱（AflaT-estP） ，流速每分钟 3ml，用水 20ml 洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置 2ml 量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。2.3.2.4、测定法 分别精密吸取上述混合对照品溶液陈皮检验操作程序 编号：QC-YJ-044-04浙江泰康药业集团有限公司 第/3 页5l、10l、15l、20l、25l，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。另精密吸取上述供试品溶
8、液2025l，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉素 B1、黄曲霉素 B2、黄曲霉素 G1、黄曲霉素 G2的量，计算，即得。2.4、含量测定 照高效液相色谱法测定。2.4.1、色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-醋酸-水（35461）为流动相；检测波长为 283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于 2000。2.4.2、对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1ml 含 0.4mg 的溶液,即得。2.4.3、供试品溶液的制备 取本品粗粉约 1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚（6090）80ml,加热回流 23 小时
9、,弃去石油醚,药渣挥干,加甲醇 80ml,再加热回流至提取液无色,放冷,滤过,滤液置 100ml 量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。2.4.4、测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 5l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含橙皮苷（C28H34O15）不得少于 4.0%。饮片：饮片：1、性状：本品呈不规则的条状或丝状。外表面橙红色或红棕色，有细皱纹及凹下的点状油室；内表面浅黄白色，粗糙，附黄白色或黄棕色筋络状维管束。气香，味辛、苦。2、鉴别：同药材3、检查：同药材4、含量测定：同药材，含橙皮苷（C28H34O15）不得少于 3.0%。
