ICS 77．120．7G H 13YS 中华人民 共和 国有色金属行业标准YS／T 281，13—2011 代替YS／T 281．13—1994 YS／T Z81．14—1994钻化学分析方法 第1 3部分：硫量的测定同 频感应炉燃烧红外吸收法CjMethods for chemical analysis of cobalt— Part 1 3：Determination of sulphur content-- Infra-red absorption method after high frequency induction furnace combustion201卜12—20发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布Ys／T 281．13—2011前言YS／T 281((钴化学分析方法》共分为如下20个部分：——第l部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法 ——第2部分：铝量的测定铬天青S分光光度法 ——第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法 ——第4部分：砷量的测定钼蓝分光光度法 ——第5部分：磷量的测定钼蓝分光光度法 ——第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第7部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第8部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第9部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法——第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第1l部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法——第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法 ——第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法 ——第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法 ——第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法——第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光 谱法 ——第1 7部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法 ——第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第20部分：氧量的测定脉冲一红外吸收法 本部分为Ys／T 281的第13部分。
本部分按照GB／T 1．1—2009给出的规则起草 本部分代替Ys／T 281．13一”94《钴化学分析方法蒸馏一示波极谱法测定硫量》稚YS／T 7,81．14— 1994(6．0 MHz——检测器灵敏度：≤1 ffg／gYS／T 281．13—20115分析步骤5，1仪器准备按仪器说明书准备好仪器待用5．2仪器的稳定性5．2．1 通过燃烧几个类似于待测试样的试料来调整和稳定仪器5．2．2仪器通氧循环几次，再将空白调至零5．3校正仪器5．3．1称取0．500 g标准样品(3．4．1)置于坩埚(3．3)中，加入助熔剂(3．2) 5．3，2将坩埚敷到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校准步骤进行操作，反复做2～3个标准样品，通过“自动”校准步骤，直到硫的结果稳定在不确定度范围内为止5．4校正空白5．4．1称取0．500 g标准样品(3．4．2)置于坩埚(3．3)中，加入助熔剂(3．2)5．4．2将坩埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校正空白步骤进行操作，重复 做3～5个钢标准样品，得到一个重现性较好的平均结果通过“自动”校准空白的方式扣除钢标准样品 中硫的百分含量，得到的空白值储存于计算机中(空白值应 5．5测定5．5．1称取0．50 g试样，精确至0．000 t g试样置于坩埚(3．3)中，加入助熔剂(3．2)5．5．2将坩埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤进行操作，仪器自动 扣除空白值后显示并打印出硫的质量分数，所得结果保留两位有效数字6精密度6．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得：表1重复性限训／％o．ooo 3o．005 7o．061r／蹦o．ooo 20．ooo 9o．0086．2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5％，再现性限(R)按表2数据采用线 性内插法求得：2Ys／T 281．13—2011 表2再现性限．％／％O．000 3o．005 7 0．061Rig 0．000 30．00110．0107质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校 核一次本分析方法过程的有效性。 当过程失控时，应我出原因，纠正错误后，重新进行校核8试验报告——试样； ——使用的标准(包括发布或出版年号) ——分析结果及其表示； ——与基本分析步骤的差异i——测定中观察到的异常现象； ——试验El期中华人．民共和国有色金属 行业标准 钴化学分析方法 第13部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法YS／T 281．13 2011中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)网址www．spc．net．cn总编室：(O LO)64275323发行中心：(OLO)51780835 读者服务部：(olo：168523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销开本880×1230 1／16印张o．5字数7千字 2012年8月第一版2012年8月第一次印刷* 书号：155066-2-23875定价14 oo元咖』Ⅲ4 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS／T 281 13一 举报：(010)68510107。
5．5测定5．5．1称取0．50 g试样，精确至0．000 t g试样置于坩埚(3．3)中，加入助熔剂(3．2)5．5．2将坩埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤进行操作，仪器自动 扣除空白值后显示并打印出硫的质量分数，所得结果保留两位有效数字6精密度6．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得：表1重复性限训／％o．ooo 3o．005 7o．061r／蹦o．ooo 20．ooo 9o．0086．2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5％，再现性限(R)按表2数据采用线 性内插法求得：2Ys／T 281．13—2011 表2再现性限．％／％O．000 3o．005 7 0．061Rig 0．000 30．00110．0107质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校 核一次本分析方法过程的有效性。
当过程失控时，应我出原因，纠正错误后，重新进行校核8试验报告——试样； ——使用的标准(包括发布或出版年号) ——分析结果及其表示； ——与基本分析步骤的差异i——测定中观察到的异常现象； ——试验El期中华人．民共和国有色金属 行业标准 钴化学分析方法 第13部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法YS／T 281．13 2011中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)网址www．spc．net．cn总编室：(O LO)64275323发行中心：(OLO)51780835 读者服务部：(olo：168523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销开本880×1230 1／16印张o．5字数7千字 2012年8月第一版2012年8月第一次印刷* 书号：155066-2-23875定价14 oo元咖』Ⅲ4 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS／T 281 13一 举报：(010)68510107。
