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1、 HIR-944D 红外碳硫分析仪操作说明 1) 开机前的准备工作 1本仪器使用 220V 交流单相三线电源,接地应保持良好。 2准备好气源:氧气纯度 99.5%以上。动力气可直接用氧气。 2) 操作与显示 1开机至转入正常运行的操作步骤:首先打开显示器的电源,待计算机进入 WINDOWS 操作系统后,双击桌面上的“红外碳硫仪”图标,进入分析主界面。这时打开仪器检测装置 电源,开关上有灯指示,且提示联机正常等待。同时显示屏幕在碳、硫数据框中有数据跳 变,从低到高,直至稳定为止。检测装置开机半小时后,打开引燃炉电源开关,打开电子 天平及打印机的电源。 2 主屏幕显示格式与相应操作简介:A、计算机
2、外部设备是使用者与机器对话的主要工 具,本仪器采用两种输入设备分别为键盘和鼠标,是提供操作者指挥机器用的。采用两种 输出设备分别为显示屏和打印机,他们是用来提示操作者如何进行下一步操作几运行过程 中数据、图形、状态等显示及打印。B、本仪器以分析过程所需的显示为主屏幕,各种功 能显示大多采用在主屏幕上弹出所需窗口,显示相应的功能内容。使操作者感到层次清楚, 一目了然。C、主屏幕共分五个区域,屏幕上、下区域均为提示行,中间分别为碳硫数据 框和重量框。屏幕上、下提示行又称之为首行和末行。分别为 F1 修改参数、F2 系数校正、 F3 气路检测、F4 参数检测、F5 数据浏览、F6 分析查询、F7 分
3、析统计、F8 断点修正、F9 空白校正、F10 重量操作。末行一般情况下常为操作的提示即“T 手自切换、A 开始分析、 ESC 停止分析、Z 操作人员”所有操作采用双功能键,即 Alt+功能键。屏幕中间部位分别在 碳、硫数据框中各有七项显示,内容如下:数据框的上方有一行大字,分析结束后显示本 次分析结果碳、硫的百分含量。其余六项显示内容碳和硫是一致的。现以碳为例介绍, “信 号值”显示碳分析池的实时电压值;“通道”显示本次分析所使用的通道编号;“峰值”显示为 出峰时的数值;“累加值”是指本次分析即时浓度的总和;“校正值”是当前分析样品所用的 校正系数。 3) 影响最终结果的几项参数的具体说明
4、1通道的用途和选用方法:通道参数是分析过程直接参与运算及控制用的主要参数,它直 接影响分析结果的准确度,由于分析材料的不同,在分析过程中碳、硫的释放也不相同, 为了取得一致的分析结果,应根据材料选择不同的通道参数,才能确保分析结果的准确度。 测试碳、硫编号各有 110 通道,每个通道共设 6 项内容,除参考是供用户识别各个通道 的标记,并不参与控制分析过程运算外,其他参数都会直接影响分析结果。A、首先介绍 校正值,红外吸收法测量碳、硫两元素是属二次标准测量,测量值并非绝对值,而是相对 值。因此每天开机分析试样之前,必须用标样校正仪器。方法用同类、含量相接近的标样 连续分析 210 次后,按“F
5、2”校正功能操作,求出仪器校正值方可分析试样。当连续工作 一段时间后,同样需要对仪器进行校正,校正方法同上(校正的原则:一般采用高含量校 正,分析低含量样,结果较为理想。若采用低含量校正,分析高含量试样,结果可能出现 恒偏高或恒偏低) 。B、下面介绍空白值,在分析样品时,除样品材料外,参与分析的还有 坩埚、助溶剂、氧气等,尽管在燃烧之前对参与分析的各种材料进行过不同的方法处理, 但这些材料中仍然含有微量的碳、硫成份。另外系统中吸附微量的二氧化碳、二氧化硫气 体在分析过程中同样会释放出来,这些我们称之为系统空白,这样对测量结果可能引起较 大的影响,故需扣除空白值方可测量。由于引起系统空白的因素很
6、多,不同时期因材料批 次不同,空白值也不相同。因此在分析低含量样品前必须进行空白校正。一般在未求校正 值之前测试空白值,用同一瓶氧气,固定量的助溶剂,空白值基本一致,操作方法与求校 正值相同。由结果计算公式可知,为获得满意的低含量分析结果,还需注意:测试空白值所键入的重量应与实际测试样品的重量相同。 (提示:因空白校正有以上各种因素的影响, 且系统空白并不稳定,做得不好反而会起负面作用,所以建议用户不做空白校正,用系数 校正即可。以上只是作为介绍。 ) 2线性数据与断点修正:线性数据实际上是测量值转化为含量的一个换算表。本仪器在出 厂前用基准物质对全量程进行了线性数据测试和处理,处理后的数据存
7、入线性库,这套操 作方法非常复杂,必须要十分慎重,不能出现任何差错,故一般不给用户任意改动,仪器 在使用过程中将表中数据直接调出使用即可。仪器出厂后,由于条件的变化,一旦出现线 性偏移对测量结果引起误差时,用户可通过断点修正的方法来弥补。断点修正是计算结果 上乘一个与峰值相对应的修正系数,即断点修正系数,断点修正系数取自断点数据表,此 表是用户通过仪器在所需测量范围内,选择有代表性的标准样品进行测试后,所得的峰值 与修正系数一一对应的数据组成的,我们称之为断点库,库中分别可存 26 个碳和 26 个硫 的断点数据,此库在出厂前修正系数均为 1.0000,只可通过用户自己修改后,方可起断点 修正
8、作用。 (建议此操作用户不要动,若出现线性偏移可与专业人员联系,由专业人员进行 线性修改。 ) 4) 调试步骤 1打开仪器电源至正常运行等待状态; 2打开氧气瓶总阀门,调节减压阀出口压力为 0.18-0.2Mpa; 3按下准备开关,调节载氧压力为 0.04-0.05Mpa,分析气流量为 2.0-2.2 升/分,等待数秒 钟后,关闭准备开关,同时按下分析开关,此时载氧压力表上的指示值不应下跌。如有下 跌需根据气路原理检查气路,找出漏气原因,关闭分析开关,等排除后方可燃烧样品。 4选择好通道号及通道参数; 5输入编号后续部分的内容; 6选择手动或自动的开始分析方法; 7在天平上称好样品后,联机输入
9、到电脑,在坩埚内加入硅钼粉、锡粒后,在加入样品, 用镊子将坩埚放入炉体内,按下“升、降炉”开关,将样品送入燃烧区,再按下准备开关, 按选定的分析操作方式进行操作,等现示百分含量后即完成一次分析操作。连续分析 3-5 个样品后,点击系数校正,校正仪器,接着就可以分析试样。对一个不知道其材料特性及 含量的话,可按照上述称取重量在仪器里燃烧一次,出来的结果是试样的大概结果,然后 选取和试样较接近的标样对仪器进行校正,校正完再将试样测试一次即是准确结果。 5) 有关重量操作 重量是参与结果运算的重要参数之一,因此重量库中无数值仪器是不能进入分析过程的。 本仪器有两种方式使重量进入重量库, 一种是手动键
10、入,一般指在外部天平上称得的重量 或燃烧废样取任意重量值时使用的,可用键盘或鼠标直接键入所需重量。特殊情况下可采 取下列方法,单击重量操作键,选择“清首重量”清除编号为 1 的重量值,后面依次前移; 选择“清末重量”清除重量库中最后一个编号的重量;选择“插入分析”状态,取最后一个编 号的重量值,参与本次分析,当分析结束后,自动退出插队状态。为了防止误操作, “插入 分析”设置为一次有效,再按一次即退出插队状态。 6) 分析过程操作与显示 1仪器进入分析状态重量库中必须有重量,否则仪器不工作。分析有两种方式供选择,即 “自动联机分析”和“手动分析”,两种方式可用“Alt+T”键切换,当仪器处于手
11、动分析状态, 按下准备开关,需按“Alt+A”键方可进入分析,当处于自动分析状态时,升、降活塞上升到 位后,按下准备开关,仪器自动进入分析状态。 2仪器开始分析屏幕右上角会弹出“吹氧状态”,同时出现倒计时,以示操作者仪器正处吹 氧过程,其作用是把管道中上次分析残余的混合气体吹净,同时将所有管道及分析池充满纯氧。吹氧是通道参数之一(可以修改) ,吹氧约 3 秒左右开始启动引燃炉(此时间用户根 据钨电极的长短来选择启动的时间,以电极与样品之间打火在 0 秒为最佳) ,屏显右上角状 态字改为“分析状态”,开始正计时,碳、硫数据框中的各项参数也相应变化,与此同时在 屏幕左侧的坐标框中出现释放曲线,使操
12、作者能清楚地观察到分析过程中碳、硫的释放情 况。结束关闭准备开关。 3 “ESC”键除一般的返回主屏幕的作用外,在分析过程中有二种特殊作用,在分析前半段 吹氧过程中,按“ESC”键起暂停吹氧同时屏幕中央提示报警“请按 Alt+A 继续分析”,如继 续分析根据提示按下即可。当分析进入至“分析状态”后,按“ESC”键为强行中断分析,即提 前结束本次分析,这时计算机将同自动分析结束一样,进行各种数据处理、显示及打印, 然后退出分析过程。这种操作一般只有在仪器出现故障时才使用。 7) F1F10 功能操作 1. F1 参数修改:按 F1 键或用鼠标单击屏首的参数修改按钮后,显示分析参数表,此时, 可任
13、意选择硫的通道号,选毕单击确定即可,若要修改某项参数,用鼠标单击需修改项后, 按下任意一个键盘键,屏幕即显示一个密码框,键入密码后回车,可进行修改该项参数, 修改完毕后,单击确定即可。 2. F2 系数校正:按 F2 键或用鼠标单击系数校正按钮,选择碳、硫一点法校正后,单击 确定,窗口弹出供选择的数据,选择需要校正的标样数据,在数据后面的框点击一下,做 个记号,再次点击即删除选择,选毕后单击校正,按提示键入碳硫的标准值,确定后点击 返回即可。 3. F3 气路检测:按 F3 或点击气路检测按钮,用户可根据提示进行操作,整个菜单分为 两部分,按“1-8”任一数字键,可打开与数字相对应的电磁阀或高
14、频炉,同时,此行后方的 “开/关”两种状态为开亮、关暗。再按一次则开暗、关亮,表示此阀已关闭,这些操作是用 来检查气路密封性和调节气流量用。按“ESC”退出。 4. F4 参数检测:按 F4 键或单击参数检测按钮,显示出当前检测的各组电源电压,此项 可不作使用。 5. F5 数据浏览:按 F5 或点击数据浏览按钮,显示当天分析的所有数据,供用户查询, 按“ESC”退出。 6. F6 分析查询:按 F6 或点击分析查询按钮,按年、月、日排序选择要查询的日期,点 击即出现该天的数据,若需打印双击该数据,待需打印的所有数据选好后,单击鼠标右键 弹出打印记录提示,点击打印记录后,开始打印所选的数据。还
15、可将数据发送至 Excel 进 行打印,选择好需要打印的该天的数据,点击日期上方的“到 EXCEL”,数据可传输至 D 磁 盘的“红外分析记录”文件夹,打开文件夹,发送的数据生成的文件都是以数据的日期命名 的,在 Excel 里的数据可根据用户自己的需求去修改,点击打印即可打印数据。 7. F7 分析统计:按 F7 键或点击分析统计,然后选择日期后确定,显示所选数据,鼠标 点击参与统计的数据,选完后点击统计,仪器将选中样品统计结果显示在屏,如需打印, 单击打印即可,按“ESC”退出。 8. F8 断点修正:按 F8 键或点击断点修正,显示断点表,选择自动修正后,仪器进入断 点修正状态,每分析完一个样品后提示输入标准值,键入标准值后确定,进入分析下一个 样品,所有标准做完后,选择结束分析,确定即可。 9. F9 空白校正:按 F9 键或点击空白校正,提示输入密码,密码输入后,显示当前分析 的所有数据,选择参与校正的数据后,单击校正即可。 10. F10 重量操作:按 F10 或重量操作,显示重量库中所有重量,根据提示,选择所需的 操作,单击取消或按“ESC”返回。 8) 日常使用及维护1. 电子天平、打印机、计算机常规操作见各自说明书。 2. 仪器未打开电源或分析 100 个样品后,需清扫一次过滤网及整个炉腔(拆装由安装人 员示