《硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定（12页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、硅酸盐水泥中 Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO 含量的测定 第 1 页 共 12 页定定 量量 分分 析析 综综 合合 实实 验验硅酸盐水泥中硅酸盐水泥中 Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO 含量的测定含量的测定实实 验验 研研 究究 报报 告告05091132 胡晓嵩胡晓嵩2008-1-1硅酸盐水泥中 Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO 含量的测定 第 2 页 共 12 页硅酸盐水泥中硅酸盐水泥中 Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO 含量的测定含量的测定引言引言：水泥熟料中碱性氧化物占 60%以上，因此易为酸所分解。反应方程式如下：2 CaOSiO2+4HCl 2CaCl2
2、+H2SiO3+H2O3CaOSiO2+6HCl 3CaCl2+ H2SiO3+2 H2O3CaOAl2O3+12HCl 3CaCl2+2AlCl3+6 H2O4CaOAl2O3Fe2O3+20HCl 4CaCl2+2AlCl3+4FeCl3+10 H2O硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓酸和加热蒸干 等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因此可以利用沉淀分离的方 法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开重量法测定 SiO2 的含量，Fe2O3 、Al2O3 、CaO 和 MgO 的含量以 EDTA 配位滴定法测定 ：实验方案：实验方案：1、F
3、e2O3和和 Al2O3含量的测定含量的测定：+8g 固体 NH4Cl +12mL 浓 HCl 沙浴上蒸干 +4 滴浓 HNO3 +热水 40mL 溶解 连同沉淀转移到 500mL 容量瓶定容，放置 12h,虹吸管取溶液+10 滴磺基水杨酸 用 EDTA 标准溶液滴定 +10mLPH=2 的缓冲溶液 酒红色变无色 （70） （60）平行标定 3 次记下 EDTA 体积+1 滴溴甲酚绿 +15mL 过量的 EDTA 标 液SiO2nH2O SiO2nH2O 水溶胶 Fe3+(黄色)、Al3+(无 色)、Ca2+(无色)、 Mg2+(无色)等试样2gCaOSiO2、 MgO SiO2、CaOAl2
4、O3、 CaO Al2O3 Fe2O3溶液溶液 含 Fe、Al、Ca、M g 等元素溶液溶液25mL 于 250mL 锥形瓶 Fe3+、Al3+、 Ca2+、Mg2+。Fe2O3的含量的含量滴定铁含量 后的溶液硅酸盐水泥中 Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO 含量的测定 第 3 页 共 12 页用氨水（1：1）调至黄绿色 加热煮沸 1 min+10mL PH=3.5 的缓冲溶液 用 CuSO4标准溶液滴定 平行标定 3 次 +4 滴 PAN 指示剂 至茶红色为终点 记下 CuSO4体积2 2、CaOCaO 和和 MgOMgO 含量的测定：含量的测定：+氨水（1：1）至红棕色 +2mol/L
5、HCl 至沉淀溶解 +20mL 尿素溶 液加热 20 min搅拌，Fe3+、Al3+完全沉淀 冷却转移至 250mL 容量瓶热过滤，滤液无 Cl- 定容，摇匀+10mL PH=12.6+2mLGBHA 指示剂 +200g/LNaOH 至微红色 的缓冲溶液+20mL 水平行标定 3 次 记下 EDTA 体积 用 EDTA 标准溶液滴定 红色变亮黄色+2mol/LHCl 至黄色褪去+15mLPH=10 的氨缓冲溶液 用 EDTA 标准溶液滴定 平行标定 3 次 +0.1g 铬黑 T 指示剂 红色变纯蓝色 记下 EDTA 体积 参考文献：参考文献：基础化学实验基础化学实验 范文琴范文琴 王炜王炜 主
6、编主编 中国铁道出版社中国铁道出版社定量化学分析定量化学分析 （译）（译） 美美I.M.I.M.科尔索夫等著科尔索夫等著 南京化工学院教研组译南京化工学院教研组译 高等教育出版社高等教育出版社定量化学分析简明教程定量化学分析简明教程 彭崇慧彭崇慧 冯建章等著冯建章等著 北京大学出版社北京大学出版社分析化学实验分析化学实验 四川大学化工学院四川大学化工学院, ,浙江大学化学系编浙江大学化学系编 高等教育出版社高等教育出版社溶液溶液100mL 于 200mL 烧 杯 Fe3+、Al3+、 Ca2+、Mg2+。Al2O3的含量的含量溶液溶液 含 Ca、Mg 元 素溶液溶液25mL 于 250mL 锥
7、形瓶 Ca2+、Mg2+CaO 的含量的含量滴定钙含量后 的溶液MgO 的含量的含量硅酸盐水泥中 Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO 含量的测定 第 4 页 共 12 页实验报告：实验报告：硅酸盐水泥中硅酸盐水泥中 Fe、Al、Ca、Mg 含量的测定含量的测定一、实验目的一、实验目的1、掌握控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续滴定的方法和原理。2、进一步了解控制溶液的酸度、温度在络合滴定中的重要性。3、了解磺基水杨酸钠、PAN 指示剂在滴定铁、铝中的应用及终点颜色的变化。4、掌握在硅、铁、铝共存的溶液中测定钙、镁含量的方法。二、原理二、原理由于铁、铝与都能与 EDTA 形成稳定的络合物，而
8、且生成的络合物稳定常数相差很大（lgK FeY=25.13，lgK AlY=16.17） ，因此可以利用控制溶液的酸度的不同在同一溶液中进行连续滴定来分别测定铁、铝的含量。1、Fe2O3的测定原理控制酸度为 PH=22.5 以前，先加入数滴浓硝酸，以氧化 Fe2+。因为 Fe3+与 EDTA 络合反应缓慢，故需加热至 6070后进行滴定，以磺基水杨酸钠为指示剂，终点时，溶液由紫红色变为亮黄色。Fe3+ + SSal2- = Fe（SSal） -（无色） （紫红色）Fe（SSal） + + EDTA = Fe-EDTA + SSal2-（紫红色） （亮黄色）2、Al2O3的测定原理在滴定 Fe3
9、+之后的同一溶液中进行 Al2O3的测定，由于 Al3+与 EDTA 络合速度很慢，故不能直接滴定，加入过量的 EDTA，PH 在 23，加热至硅酸盐水泥中 Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO 含量的测定 第 5 页 共 12 页6070左右，此时络合反应较快，Al3+大部分与 EDTA 络合，此时钛也定量络合，调 PH=4.2 左右，加热煮沸 12 分钟，此时 Al3+全部与 EDTA 定量络合，取下稍冷至 90左右，以 PAN 为指示剂，以硫酸铜标准溶液滴定过量的 EDTA至紫红色不变为止。加 EDTAAl3+ + EDTA = Al-EDTACuSO4滴定EDTA + Cu2+ =
10、Cu- EDTA（过量部分） （绿色）终点时Cu2+ + PAN = Cu-PAN（黄色） （紫红色）由于 PAN 及 Cu-PAN 络合物都不易溶于水，为增大其溶解度在加热条件下滴定，一般 8090终点较明显。采用回滴法时，因 PH=23，温度在 6070时，Al3+ 、Ti4+都能与EDTA 络合，所以测定结果是铝、钛滴合量，严格测定时应同时测定 TiO2的含量，用差减法算出 Al2O3的含量（此法适用于氧化锰含量在 0.5%以下的样品） 。3、CaO 测定原理：用 EDTA 络合滴定 Ca2+时，溶液中 Fe3+、Al3+和 Mg2+等离子也能和 EDTA发生络合反应，因此必须排除这些离
11、子的干扰。加入三乙醇胺（12）掩蔽 Fe3+、Al3+。用三乙醇胺与 Fe3+和 Al3+分别生成稳定的络合物而不与 EDTA 络合。加入定量 KOH（20%）使 PH12.5，此时 Mg2+生成 Mg（OH）2白色沉淀。滴定钙，可用钙指示剂（NN） ，在 PH=1213 时其呈兰色,它能与 Ca2+络合生成酒红色 Ca NN 络合物：NN + Ca2+ = Ca - NN（纯兰色） （酒红色）硅酸盐水泥中 Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO 含量的测定 第 6 页 共 12 页用 EDTA 滴定，EDTA 会与 Ca2+络合，生成无色络合物：Ca + Y = CaY（无色）过量 1 滴
12、EDTA 会夺取 Ca NN 中的 Ca2+，使 NN 游离出来：EDTA + Ca NN = CaY + NN（酒红色） （纯兰色）溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。4、MgO 的测定原理在 PH=10 时，Ca2+与 Mg2+同时与 EDTA 以 11 定量络合，因此，消耗的EDTA 体积为 Ca、Mg 总量，从总体积中减去上面测 CaO 所消耗的 EDTA 体积，即为 MgO 消耗的 EDTA 体积，可求得 MgO 含量。 加入酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽铁、铝，效果较好。 滴定时，用酸性络兰 K萘酚绿 B（简称 KB）指示剂。反应过程如下：加入指示剂 KB 与 Ca2+ 、Mg2+形成
13、紫红色络合物：Ca2+（Mg2+）+ KB = Ca（Mg）- KB（紫红色）用 EDTA 滴定时：Ca2+（Mg2+）+ Y = Ca（Mg）Y 过量 1 滴 EDTA，会夺取 Ca（Mg）- KB 中的 Ca2+ 、Mg2+，使KB 游离出来：Ca（Mg）- KB+ Y= Ca（Mg）Y+ KB（紫红色） （兰绿色）溶液由紫红色变为兰绿色为终点。三、试剂三、试剂1、0.02mol/L EDTA 标准溶液2、钙指示剂（NN）3、NH3H2ONH4Cl 缓冲溶液（PH=10）硅酸盐水泥中 Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO 含量的测定 第 7 页 共 12 页4、三乙醇胺（12） ；5、盐
14、酸溶液（11）6、硝酸：比重 1.42。7 溴甲芬绿8、0.02mol/L CuSO4标准溶液9、氨水（11）10、0.2%PAN 指示剂11、HAcNaAc 缓冲溶液（PH=4.2）12、20%KOH 溶液13、0.01molLHCl14、10%磺基水杨酸钠指示剂溶液。15、NH4Cl 固体四、分析步骤四、分析步骤1、Fe2O3和和 Al2O3含量的测定含量的测定：+8g 固体 NH4Cl +12mL 浓 HCl 沙浴上蒸干 +4 滴浓 HNO3 +热水 40mL 溶解 连同沉淀转移到 500mL 容量瓶定容，放置 12h,虹吸管取溶液+10 滴磺基水杨酸 用 EDTA 标准溶液滴定 +10mLPH=2 的缓冲溶液 酒红色变无色 （70）
