《GC归一化法测样品中己烷庚烷含量-student》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GC归一化法测样品中己烷庚烷含量-student（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、1归归一化法一化法测测定定样样品中的己、庚品中的己、庚烷烷的含量的含量一一 实验实验目的目的1掌握归一化法的原理和方法； 2掌握气相色谱仪的使用方法。二二 实验实验原理原理如果试样中所有组分都能产生信号（产生相应的色谱峰），则测量的全部峰值经过校正因子校准并归一 化后，可用归一化公式计算各组分的百分含量。 所有出峰组分含量之和按 100计，各组分含量为 m1、m2mn，则组分 i 的含量为： ( )12 ( ) 1%100100 ()m iii in n m ii ifAm mmmfAL若试样中各组分校正因子相近，可将校正因子校区，采用不加校正因子的峰面积归一化法进行计算：121%100100
2、ii in n i imA mmmAL归一化法的特点： 简便、准确； 进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大； 适用于试样中各组分都能流出色谱柱，且具有相应色谱峰的情况； 组分不能全部出峰时不能用。三三 仪仪器和器和试剂试剂仪器：7890 气相色谱仪（天美）、微量注射器（10L） 试剂：正己烷、正庚烷四四 实验实验步步骤骤1.色色谱谱条件条件 色谱仪器：GC7890 型 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）固定液：15DNP 担体：102硅烷化白色担体 载气：氮气 流量：25ml/min（1835 ml/min）2.气相色气相色谱仪谱仪的操作步的操作步骤骤（1）开气开机温度设置柱箱（
3、100）、检测器（110）、 （100）气化室温度：110 柱温：100 检测器温度：110 柱长：2m 柱径：外径3mm、内径2mm 样品：己烷、庚烷混合样品 进样量：0.5 ul2（2）待温度上升到设置温度时，气相色谱仪面板上的“准备好”灯显示黄绿色，按下“点火”按钮。 （3）建立文件夹（4）打开色谱工作站（5）查看基线，基线平稳后开始进样。（6）进样时，靠外边的进样口为“填充柱口”，靠里边的口为“毛细管口”。本次实验用的是填充柱色谱，所 以进样时进在靠外边的出口。（7）待组分全部出峰以后，可以按“停止进样”图标，保存数据。（8）打印报告。 （9）待样品全部测定完，将氢火焰离子检测器的H2
4、和O2关掉调节温度为30降温温度降至30后关 加热器电源关色谱仪主机关电脑五五 数据数据处处理与理与结结果果1用归一化法求各组分含量； 2求己、庚烷的分离度，判断是否分离完全； 3分别用庚计算理论塔板数和塔板高度。 归一化法测定己烷庚烷含量烷烃沸点/fm(i)tRW1/2Aiwi 己烷690.70庚烷98.40.70 ( ) ( ) 1%100 ()m ii inm ii ifAfA (2)(1)(2)(1)(1)(2)1/2(1)1/2(2)1.177()()/2RRRR s bbttttRWWWW1/ 22225.54()16()()RRRbtttnWW/HL n六六 注意事注意事项项1. 强调进样时插针速度快、准，快速推进，快速拔针。 2. 气相色谱仪一定要先开气，后开仪器电源。 关机时先设置温度，待柱温、进样口温度、检测器温度降至30后再关电源和关气。 3. 计算色谱峰的分离度一定要指明色谱峰的归属。 4. 计算理论塔板数和塔板高度时要指明色谱峰。
