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1、吉林工业职业技术学院教案用纸吉林工业职业技术学院教案用纸实验实验 4-4- 3 3 阿司匹林的制备阿司匹林的制备检查预习情况检查预习情况（1）检查预习笔记(2) 提问 本实验的原理是什么？ 制备阿司匹林时,为什么要使用干燥的仪器?目的要求目的要求(1) 熟悉阿司匹林的制备原理及方法；(2) 掌握普通回流装置的安装与操作；(3) 熟悉利用重结晶精制固体产品的操作技术。实验原理实验原理水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸 （阿司匹林）水杨酸在酸性条件下受热，还可发生缩合反应，生成少量聚合物。实验用品实验用品仪器：仪器：三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、
2、温度计(100)药品：药品：水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(12)、 饱和碳酸氢钠溶液阿司匹林化学名称 为乙酰水杨酸，是白色 晶体，熔点135，微溶 于水(37时， 1g100gH20)。 早在18世纪时，人 们就已从柳树中提取了 水杨酸，并发现它具有 解热、镇痛和消炎作用， 但其刺激口腔及胃肠道 黏膜。水杨酸可与乙酸 酐反应生成乙酰水杨酸， 即阿司匹林，它具有与 水杨酸同样的药效。近 年来，科学家还新发现 了阿司匹林具有预防心 脑血管疾病的作用，因 而得到高度重视。 本实验以浓硫酸为 催剂，使水杨酸与乙酸 酐在75左右发生酰化 反应，制取阿司匹林。阿司匹林可与碳
3、酸 氢钠反应生成水溶性的 钠盐，而作为杂质的副 产物则不能与碱作用， 可在用碳酸氢钠溶液进 行纯化时将其分离除去。O浓 H2SO4OCCH3CH3COOHCOOHCOOH CH3COH +OCH3C OO吉林工业职业技术学院教案用纸吉林工业职业技术学院教案用纸实验装置图实验装置图图 4-3-1 普通回流装置1圆底烧瓶； 2冷凝管图 4-3-2 减压过滤装置实验步骤实验步骤(1) 酰化实验装置：普通回流装置加料量：水杨酸： 4g 乙酸酐（新蒸馏）： 10mL浓硫酸： 7 滴反应温度 ：7580水浴温度 ：8085于干燥的圆底烧瓶 中加入 4g 水杨酸和 10mL 新蒸馏的乙酸酐， 在振摇下缓慢滴
4、加 7 滴 浓硫酸，参照图 4-3-1 安装普通回流装置。通 水后，振摇反应液使水 杨酸溶解。然后用水浴 加热，控制水浴温度在 8085之间，反应 20min。吉林工业职业技术学院教案用纸吉林工业职业技术学院教案用纸反应时间 ：20min(2) 结晶、抽滤实验装置：减压过滤装置试剂用量：蒸 馏 水：100mL冰-水浴冷却放置 20min(3) 初步提纯 实验装置； 减压过滤装置试剂用量： 饱和碳酸钠溶液：50mL盐酸溶液：30mL结晶析出：冰-水浴冷却(4) 重结晶 实验装置； 普通回流装置减压过滤装置 试剂用量： 95%乙醇适量水(5) 称量、计算收率 注意事项注意事项(1)乙酸酐有毒并有较
5、强烈的刺激性,取用时应注意不要与撤去水浴，趁热于 球形冷凝管上口加入 2mL 蒸馏水，以分解过量 的乙酸酐。 稍冷后，拆下冷凝 装置。在搅拌下将反应 液倒入盛有 100mL 冷水 的烧杯中，并用冰-水浴 冷却，放置 20min。待结 晶析出完全后，减压过 滤。 将粗产品放入100mL 烧杯中，加入50mL饱和 碳酸钠溶液并不断搅拌， 直至无二氧化碳气泡产 生为止。减压过滤，除 去不溶性杂质。滤液倒 入洁净的烧杯中，在搅 拌下加入30mL盐酸溶液， 阿司匹林即呈结晶析出。 将烧杯置于冰-水浴中充 分冷却后，减压过滤。 用少量冷水洗涤滤饼两 次，压紧抽干，称量粗 产品 将粗产品放入100mL 锥形
6、瓶中，加入95%乙醇 和适量水（每克粗产品 约需3mL95%乙醇和5mL水） ，安装球形冷凝管，于 水浴中温热并不断振摇， 直至固体完全溶解。拆 下冷凝管，取出锥形瓶， 向其中缓慢滴加水至刚 刚出现混浊，静止冷却。 结晶析出完全后抽滤。 将结晶小心转移至 洁净的表面皿上，晾干 后称量，并计算收率。吉林工业职业技术学院教案用纸吉林工业职业技术学院教案用纸皮肤直接接触，防止吸入大量蒸气。加料时最好于通风橱内操 作，物料加入烧瓶后，应尽快安装冷凝管，冷凝管内事先接通 冷却水。 (2)反应温度不宜过高，否则将会增加副产物的生成。(3)由于阿司匹林微溶于水，所以洗涤结晶时，用水量要 少些，温度要低些，以减少产品损失。 (4)浓硫酸具有强腐蚀性，应避免触及皮肤或衣物。思思 考考 题题 (1) 制备阿司匹林时,为什么要使用干燥的仪器? (2) 若产品中含有未反应的水杨酸，应如何鉴定? 试设计一合适的检测方法。作业：作业：实验报告（要求：书写工整，装置图规范，数据真实。 ）
