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1、GMP 质量管理（9） 文件编号：ZL/SOP/TZ/00601第 1 页 共 4 页砷盐检查法检验操作规程砷盐检查法检验操作规程文件名：砷盐检查法检验操作规程文件编号：ZL/SOP/TZ/00601制定人：日期： 年 月 日文件类型：工作标准审核人：日期： 年 月 日版 次：第二版批准人：日期： 年 月 日印 数：共 2 份生效日期： 年 月 日颁发部门：GMP 办公室分发至：质量保证部、化验室1. 目 的：规范砷盐检查法检验操作，保证检验的质量。2. 适用范围：适于本公司原料、成品检验。3. 责 任 者：质量保证部经理、化验室主任、化验员。4. 检验依据：中国兽药典2010 年版一部附录砷
2、盐检查法。5. 内 容：5.1 砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以 As 计算）的限量检查。5.2 古蔡氏法5.2.1 仪器与用具：A 为 100ml 标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞，上连导气管 C（外径 8.0mm，内径 6.0mm） ，全长约 180mm；D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管 C 的内径一致，其下部孔径与导气管 C 的外径相适应，将导气管 C 的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E 为中央具有圆孔（孔径 6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与 D 紧密吻合。5.2.2 试药与试液：标准砷溶液、碘化钾试液、盐酸、酸
3、性氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸、醋酸铅棉花。5.2.3 试药与试液的配制：5.2.3.1 标准砷溶液的制备：称取三氧化二砷 0.132g，置 1000ml 量瓶中，加GMP 质量管理（9） 文件编号：ZL/SOP/TZ/00601第 2 页 共 4 页20%氢氧化钠溶液 5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液 10ml，置 1000ml 量瓶中，加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1g 的 As） 。5.2.3.2 碘化钾试液：取碘化钾 16.5g，加水使其溶解成 100ml，即得。应
4、临用新配。5.2.3.3 酸性氯化亚锡试液： 取氯化亚锡 20g，加盐酸使溶解成 50ml，滤过即得。5.2.3.4 溴化汞试纸： 取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中， 1 小时后取出，在暗处干燥，即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。5.2.3.5 锌粒：以能通过 1 号筛的细粒无砷为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为 1 小时。5.2.3.6 醋酸铅棉花： 取脱脂棉 1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液 12ml 中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100以下干燥后，贮于磨口玻璃瓶中备用。5.2.4 检验操作：5.2.4.1 标准砷斑的制备5
5、.2.4.1.1 装置的准备：于导气管 C 中装入醋酸铅棉花 60mg（装管高度为60-80mm） ，再于旋塞 D 的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小能覆盖孔径而不露出平面外为宜） ，盖上旋塞盖 E 并旋紧，即得。5.2.4.1.2 精密量取标准砷溶液 2ml，置 A 瓶中，加盐酸 5ml 与水 21ml，再加碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置 10 分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管 C 密塞于 A 瓶上，并将 A 瓶置 2540水浴中反应45 分钟，取出溴化汞试纸，即得。5.2.4.2 检查法取照各药品项下规定方法制成的供试液，置 A 瓶中，照标准砷斑的制
6、备，自“再加碘化钾试液 5ml”起依法操作。将生成砷斑与标准砷斑比较，不得更深。5.3 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）GMP 质量管理（9） 文件编号：ZL/SOP/TZ/00601第 3 页 共 4 页5.3.1 仪器与用具：A 为 100ml 标准磨口锥形瓶； B 为中空的标准磨口塞，上连导气管 C（一端的外径为 8mm，内径为 6mm；另一端长 180mm，外径 4mm，内径 1.6mm，尖端内径为 1mm） 。D 为平底玻璃管（长 180mm，内径 10mm，于 5.0ml处有一刻度） 。5.3.2 试药与试液：标准砷溶液、稀盐酸、水、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、氯仿、醋酸
7、铅棉花、二乙基二硫代氨基甲酸银试液。5.3.3 检验操作5.3.3.1 标准砷对照液的制备5.3.3.1.1 装置的准备：于导气管 C 中装入醋酸铅棉花 60mg（装管高度为6080mm） ，并于 D 管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液 5ml。 5.3.3.1.2 精密量取标准砷溶液 5ml，置 A 瓶中，加盐酸 5ml 与水 21ml，再加碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置 10 分钟后，加锌粒2g，立即将导气管 C 与 A 瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入 D 管中，并将 A 瓶置2540水浴中反应 45 分钟，取出 D 管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。5.3.
8、3.2 检查法取照各药品项下规定方法制成的供试液，置 A 瓶中，照标准砷对照液的制备，自“再加碘化钾试液 5ml”起依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从 D 管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。必要时，可将所得溶液转移至 1cm 吸收池中，用适宜的分光光度计或比色计在 510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，测定吸收度，与标准砷对照液按同法测得的吸收度比较，即得。5.4 注意事项5.4.1 所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或至多生成仅可辨认的斑痕。5.4.2 制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。5.4.3 本法所用
9、锌粒应无砷，以能通过一号筛的细粒为宜，如使用的锌粒较大时，用量应酌情增加，反应时间亦应延长为 1 小时。5.4.4 醋酸铅棉花系取脱脂棉 1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml 中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100以下干燥后，贮GMP 质量管理（9） 文件编号：ZL/SOP/TZ/00601第 4 页 共 4 页于玻璃塞瓶中备用。5.5 记录与计算5.5.1 记录：必须记录采用的方法、样品取样量、标准砷溶液取用量、使用特殊试剂、试液的名称和用量、实验过程中出现的现象及实验结果等。5.5.2 计算： 5.5.2.1 标准砷溶液浓度的计算1mol 的三氧化二砷质量为 19
10、7.82g 含砷（As） 274.92g 称取三氧化砷0.132 g 溶于 1000ml 溶液中配成的贮备液，每 1 ml 含 As 量为：274.920.1321000- = 0.1 mg197.81000 贮备液定量稀释 100 倍后所得标准溶液，每 1ml 含 As 量为 1g 。5.5.2.2 砷盐量计算进行限量检查时，取标准砷溶液 2ml 制成对照液，与供试品溶液在相同条件下处理比较砷斑或吸收液颜色的深浅，从而确定砷含量是否超过规定。砷盐量可用下式计算： 标准砷溶液体积(ml)标准砷溶液浓度(g/ml)砷限量% = -100%供试品量(g)如取标准砷溶液 2ml，标准砷溶液浓度 0.000001g/ml，供试品取样 1g；20.000001砷限量% = - 100% = 0.0002% (百万分之二)15.5.2.3 供试品取样量计算 如已知砷盐量为百万分之一，取用标准砷溶液为2ml，标准砷溶液浓度 0.000001 g/ml,求供试品取样量(g)20.000001供试品量(g) = - = 2(g) GMP 质量管理（9） 文件编号：ZL/SOP/TZ/00601第 5 页 共 4 页0.0001%
