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1、广广东东省省测测土配方施肥土配方施肥土壤化土壤化验验室建室建设规设规范（范（试试行）行）1 范围本规范规定了广东省测土配方施肥工作中化验室建设的环境要求、人员要求、仪器设备要求、测试项目与方法、质量体系建立和运行、质量控制。本规范适用于国家和省级测土配方施肥试点补贴资金项目化验室建设。市、县（区）级测土配方施肥项目县土壤化验室可参照执行。2 引用标准本规范引用下列国家标准或技术规范；GB/T 6274 肥料和土壤调理剂 术语；农业部测土配方施肥技术规范；农业部测土配方施肥补贴项目验收暂行办法。3 术语和定义下列术语和定义适用于本规范：3.1 测测土配方施肥土配方施肥 soil testing
2、and formulated ertilization测土配方施肥是以肥料田间试验和土壤测试为基础，根据作物需肥规律、土壤供肥性能和肥料效应，在合理施用有机肥料的基础上，提出氮、磷、钾及中、微量元素等肥料的施用品种、数量、施肥时期和施用方法。3.2 测测土配方施肥化土配方施肥化验验室室 laboratory of soil testing and formulated fertilization为满足测土配方施肥要求而建立的以土壤理化性状、植株养分为主要测试内容的化验室。3.3 主要养分主要养分 macro-nutrient; primary nutrient在某些国家对元素氮、磷、钾的通称（
3、GB/T 6274-1997 中2.1.25.1）。3.4 次要养分次要养分 secondary nutrient element在某些国家对元素钙、镁、硫的通称（GB/T 6274-1997 中2.1.25.2）。3.5 微量养分，微量元素微量养分，微量元素 micro-nutrient； ；trace element植物生长所必需的、但相对来说是少量的元素，例如硼、锰、铁、锌、铜、钼或钴等（GB/T 6274-1997 中 2.1.25.3）。3.6 质质量管理量管理 quality management确定质量方针、目标和职责并在质量体系中通过诸如质量策划、质量控制、质量保证和质量改进使
4、其实施全部管理职能的所有活动。3.7 质质量体系量体系 quality system为实施质量管理所需要的组织机构、程序、过程和资源。3.8 质质量控制量控制 quality control为达到质量要求所采取的作业技术和活动。3.9 质质量手册量手册 quality manual阐明一个组织的质量方针并描述其质量体系的文件。3.10 程序程序 procedure为进行某项活动所规定的途径。3.11 （ （计计量器具的）量器具的）检检定定 verification (of a measuring instrument)查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，它包括检查、加标记和（或）出具检定
5、报告。3.12 测测量准确度量准确度 accuracy of measurement测量结果与被测量真值之间的一致程度。3.13 测测量量结结果的重复性果的重复性 repeatability of results of measurements在相同测量条件下，对同一被测量对象进行连续多次测量所得结果之间的一致性。3.14 测测量量结结果的复果的复现现性性 reproducibility of results of measurements在改变了的测量条件下，同一被测量对象的测量结果之间的一致性。3.15 测测量量误误差差 error of measurement测量结果减去被测量的真值。3
6、.16 相相对误对误差差 relative error测量误差除以被测量的真值。3.17 随机随机误误差差 random error随机误差也叫偶然误差。在相同条件下多次测定同一量的样品时，误差的绝对值和正负没有一定的方向，时大时小，时正时负，不可预定，是具有补偿性的误差。3.18 系系统误统误差差 systematic error系统误差又称为恒定误差或可测误差，是在相同条件下，对一已知量的待测物进行多次测定，测定值总是向一个方向，也就是说测定值总是高于真实值或总是低于真实值。4 建设目标以满足测土配方施肥技术推广和耕地质量监测评价为基本要求，充分利用现有资源，通过更新或购置配备比较先进的测
7、试仪器、设备，改进测试技术方法，建立合理的分析化验质量控制体系，提高化验准确率和速度，建设一个具有较高技术水平和管理水平的测土配方施肥专用化验室。5 化验室建设环境要求5.1 化化验验室室内工作室室内工作环环境要求境要求一般可参考以下要求：环境温度：1535；相对湿度：2075%；噪 声：仪器室噪声55dB，工作间噪声70dB；含 尘 量：0.28mg/m3；照 度：（200350）1x；振 动：天平室、仪器室应在 4 级以下，振动速度0.20毫米/秒；特殊仪器设备的使用，特殊样品试剂的存放和特殊分析项目的开展，应满足其各自规定的环境条件。5.2 化验室布局要求化验室面积在 200 m2 以上
8、，通常由样品处理室、样品贮存室、天平室、电热室、分析室、制水室、贮藏室、业务室等组成。5.2.1 制制样样室室用于土壤样品的缩分、研磨、过筛，一般在 510 m2 ，自然或强制通风，可安装远红外加热设备，但温度不宜超过 40。5.2.2 样样品品库库用于样品的保存，1020 m2 以上，一般样品保存 36 个月，田间试验的基础土样应长期保存；存放参比样。5.2.3 天平室天平室用于放置天平，称取样品和药品等，510m2 ，配置空调。5.2.4 分析室分析室用于配制各种试剂、浸提剂、标准溶液，样品浸提、稀释、显色等，不少于 40 m2 ，配置空调或购买恒温振荡器。5.2.5 仪仪器室器室用于原子
9、吸收分光光度计、紫外-可见分光光度计、火焰光度计、酸度计等仪器操作使用，30 m2 左右，配置空调。5.2.6 电热电热室室用于放置高温电炉、干燥箱，10m2左右。5.2.7 试剂试剂、器皿、器皿仓库仓库贮藏化验室备用物品，主要是备用的化学试剂、玻璃器皿、仪器设备及备件等，易燃易爆、剧毒危险品应有防盗、防爆设计。10m2 左右。5.2.8 办办公室公室用于化验人员办公和数据采集、分析、打印报告，30 m2 左右。注意：分析室、制水室需上下水管线，防溅洒防护装置，洗眼器、淋浴喷头等。5.3 选选址要求址要求化验室选址要尽量避开居民密集区、学校幼儿园；远离铁路、公路主干线、车间、锅炉房等振动源、辐
10、射源、噪声源、磁场。总的要求是既要防止化验室对周围人居环境产生影响，又要避免周围环境可能对化验室的检测产生影响。但交通应方便，便于他人送样、取分析报告。5.4 建筑要求建筑要求化验室应为固定砖混结构房屋，光线充足、通风良好，防火、防潮。化验室窗户应防尘、防腐、保温、隔音。地面平整，水磨石或铺设耐腐瓷砖。5.5 水水电电配置要求配置要求有上下水管线。电力配置不小于 50KW，电压 220V，高温室配置 380V 电源，并有良好接地。6 人员要求化验室应配备足够的人员，一般应有 5 名以上化验人员。人员的学历应在中专以上，以土壤农业化学或分析专业为主，经过与其承担任务相适应的教育、培训，并有相应的
11、技术知识和经验。化验室的技术负责人应具有中级以上职称，熟悉检测业务。检验人员应考核合格，持证上岗。化验室应建立人员有关资格、学历、培训、技能和经历等的技术业绩档案。7 检测能力要求根据农业部 2008 年 3 月发布的测土配方施肥技术规范的要求，对必测项目必须具备相应的检测能力。7.1 土壤土壤测试项测试项目与方法目与方法7.1.1 土壤土壤质质地地采用国际制命名土壤质地，共分为：砂土、砂壤土、壤土、粘壤土、粘土等五级。全部样品均采用手摸法测定；室内选取 10的样品采用比重计法（粒度分布仪法）测定。7.1.2 土壤容重土壤容重采用环刀法。7.1.3 土壤水分土壤水分采用烘干法。7.1.4 土壤
12、 pH 值采用电位法，土液比 1：2.5。7.1.5 土壤阳离子交土壤阳离子交换换量量采用 EDTA-乙酸铵盐交换法。7.1.6 土壤水溶性土壤水溶性盐盐分分土壤水溶性盐分总量测定采用重量法或电导率法。碳酸根和重碳酸根测定采用电位滴定法或双指示剂中和法。氯离子测定采用硝酸银滴定法。硫酸根离子测定采用硫酸钡比浊法或 EDTA 间接滴定法。钙、镁离子测定采用原子吸收分光光度法。钾、钠离子测定采用火焰光度法或原子吸收分光光度法。7.1.7 土壤氧化土壤氧化还还原原电电位位采用电位法。7.1.8 土壤有机土壤有机质质采用油浴加热重铬酸钾氧化容量法。7.1.9 土壤全氮土壤全氮采用凯氏蒸馏法。7.1.1
13、0 土壤土壤铵态铵态氮氮采用氯化钾浸提靛酚蓝比色法。7.1.11 土壤硝土壤硝态态氮氮采用氯化钙浸提紫外分光光度法或酚二磺酸比色法。7.1.12 土壤全磷土壤全磷采用氢氧化钠熔融钼锑抗比色法。7.1.13 土壤有效磷土壤有效磷采用盐酸氟化铵提取钼锑抗比色法（Bray 法）。7.1.14 土壤全土壤全钾钾采用氢氧化钠熔融火焰光度计或原子吸收分光光度计法。7.1.15 土壤土壤缓缓效效钾钾采用硝酸提取火焰光度计或原子吸收分光光度计法。7.1.16 土壤速效土壤速效钾钾采用乙酸铵浸提火焰光度计或原子吸收分光光度计法。7.1.17 土壤有效硫土壤有效硫采用磷酸盐乙酸提取硫酸钡比浊法。7.1.18 土壤
14、有效硅土壤有效硅采用柠檬酸或乙酸缓冲液浸提硅钼蓝比色法。7.1.19 土壤有效土壤有效铜铜、 、锌锌、 、铁铁、 、锰锰采用 DTPA 浸提原子吸收分光光度法。7.1.20 土壤有效硼土壤有效硼采用沸水浸提甲亚胺-H 比色法或姜黄素比色法。7.1.21 土壤有效土壤有效钼钼采用草酸草酸铵浸提极谱法（可委托检测）。7.2 植株植株测试项测试项目与方法目与方法7.2.1 植株全氮植株全氮采用硫酸过氧化氢消煮或水杨酸锌粉还原、硫酸加速剂消煮法、凯氏法测定。7.2.2 植株全磷植株全磷采用硫酸过氧化氢消煮，钒钼黄或钼锑抗比色法。7.2.3 植株全植株全钾钾采用硫酸过氧化氢消煮，火焰光度法。8 主要仪器
15、设备配置要求仪器设备应满足土壤肥料测试项目的需要，配备率 90%以上，完好率 100%。所购仪器设备必须有合格证、注册商标、生产厂家及地址，并有相关文件、合同。8.1 前前处处理理设备设备8.1.1 样样品品风风干干盘盘8.1.2 样样品粉碎机品粉碎机8.1.3 样样品品筛筛配置孔径为 2mm、0.25mm 和 0.149mm 尼龙筛。8.2 检测仪检测仪器器设备设备8.2.1 电电子分析天平子分析天平精度万分之一，量程 200 克，带标准 RS232 数据输出接口，有明确的数据输出格式。另配备百分之一天平一台。8.2.2 紫外可紫外可见见分光光度分光光度计计波长范围：190nm1100nm；
16、波长准确度：0.3nm；波长重复性：0.1nm；透射比准确度：0.3%；透射比重复性：0.1%；基线平直度：0.1%；稳定度：0.0%线噪声0.1%，100%线噪声0.1%，100%线漂移0.1%；分辨率：8；最好可选配专用流动比色皿和自动进样器；带标准 RS232 数据输出接口，有明确的数据输出格式。8.2.3 火焰光度火焰光度计计线性范围：钾 030mg/L，相关系数大于 0.999；测定范围：钾 010mmol/L，钠 0200mmo/L；重复性（CV%）：钾 1.5%（5 mmol/L 或 50 mmol/L）、钠 1.0%（140 mmol/L）；线性误差：钾2%，钠 2%；响应时间：不大于 8 秒；溶液耗量：4ml/min；熄火检测、自动切断燃气功能。最好使用气源。带标准 RS232 数据输出接口，有明确的数据输出格式。8.2.4 原子吸收分光光度原子吸收分光光度计计检测能力：适用于铜、锌、铁、锰、钙、镁等元素测定；火焰法测铜检出限：新制造仪器
