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1、铁离子的测定铁离子的测定必须注意的事项必须注意的事项实验室所用的“纯水”中可能有铁;各种试剂中可能有铁;实验室的环境中 ,如空气中的飘尘 ,香烟的烟雾 ,操作人员的头发、所带的手表、戒指 ,都可能有铁 ;所用的玻璃器皿 ,可能沾污有铁。因此 ,用分光光度法测铁 ,空白值的存在是很难避免的，为了尽可能降低空白值、增加测定结果的准确度，必须注意下面的操作细节：A 本测定所用到一切玻璃仪器，包括分析用试剂配制过程所用一切玻璃仪器均需用盐酸溶液浸泡处理，浸泡后用蒸馏水冲洗数遍。B待测定水样充分振荡后，立即取混匀水样分析C测试人员测定过程中要洗净手避免引入误差D 加入显色剂邻菲罗啉溶液后必须显色 15
2、分钟后再测其吸光度1.本方法适用于含铁 0.0220.0ppm 水中铁含量的测定。2.测定原理：用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在 pH2.59 时，二价铁离子与临菲罗啉生成橙红色络和物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸广度。3.试剂：3.1 1+35 硫酸；浓硫酸与水体积比为 1：353.2 硫酸铁铵；3.3 乙酸乙酸钠缓冲溶液（pH4.5）：无水醋酸钠 18g 溶于水，加入冰醋酸 9.8ml，然后转入 1000ml 容量瓶中加水至刻度3.4 抗坏血酸（20g/L）：溶解 10.0g 抗坏血酸于 200mL 水中，加入 0.2g 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）
3、及 8.0mL 甲酸，用水稀释至 500mL，混匀，储存于棕色瓶中（有效期一个月） 。3.5 临菲罗啉：2.0g/L3.6 过硫酸钾（40.0g/L）：溶解 4.0g 过硫酸钾于水中并稀释到 100mL，室温下出存于棕色瓶中，此溶液能稳定放置 14 天。3.7 铁标准溶液：（1ml 含有 0.100mgFe）：称取 0.863g 硫酸铁铵，精确至 0.001g，置于200ml 烧杯中，加入 100mL 水，10mL1+35 硫酸，溶解后全部转移导 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.8 铁标准溶液（1mL 含有 0.010mg 铁）：取浓度为 0.100mgFe/mL 的铁储备溶
4、液稀释 10倍或 100 倍，只限当日使用。4.仪器和设备分光光度计，带有厚度为 2cm 的吸收池。5.测定步骤：5.1 工作曲线的绘制：分别取 0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL0.010mgFe/mL 铁标准溶液于七个 50mL 比色管中，加水约 20mL，加 0.50mL135 硫酸溶液调 pH 接近 2，加 3.0mL20.0g/L 抗坏血酸，10.0mLpH 值 4.5 的乙酸乙酸钠缓冲溶液，5.0mL2.0g/L 临菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置 15min，用分光光度计于 510nm 处，以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为横坐
5、标，相对应的 Fe2+离子含量（g）为纵坐标，绘制工作曲线。5.2 总铁的测定取 5.050.0mL 试样于 100mL 容量瓶中，加 1.0mL1+35 硫酸，加 5.0mL40g/L 过硫酸钾溶液，置于电炉上，缓慢煮沸 15min，保持体积不低于 20mL，取下冷却至室温，用 1+3 氨水或 1+35 硫酸调 pH 接近 2。将调好 pH 的试样全部转入 50mL 比色管中，加入 3.0mL 抗坏血酸溶液，10.0mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5.0mL 临菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，用分光光度计于 510nm 处，以试剂空白作参比测吸光度。6.结果计算:以 mg/LFe2+表示得试样中总铁含量按下式计算：Xm1/V1 ppmm1从工作曲线上查得的以 g 表示的铁量。V1移取试样溶液的体积，mL。
