钢铁件的氧化和磷化

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1、钢铁件的氧化和磷化钢铁件的氧化和磷化 ( 摘自中级电镀工工艺学摘自中级电镀工工艺学 )一. 钢铁件的氧化 1. 碱性发蓝工艺 序号名称溶 液 成 份温度，时间 ，min备 注1.有机溶剂除油：汽油、煤油或其他有机溶剂2.化学 除油氢氧化钠 5060 g / L 碳酸钠 5060 g / L 磷酸钠 80100 g / L 硅酸钠 1015 g / L7010030 左右 (除净为止)3、4清洗热水洗、冷水洗5.酸洗工业盐酸 50100 % 乌洛托品 0.5 % (或尿素) ( 0.05% )锈除净时应立即取出6.清洗冷水洗7.发蓝氢氧化钠 300350 g / L 亚硝酸钠 80110 g /

2、 L水 1 L入槽 125 出槽 130 401.严控入槽和出槽温度,2.零件放入 1015min 后,观察表面上色情况,如不正 常,应调整溶液或将零件取出重新发蓝； 3.发蓝槽每周清理一次,并分析溶液。8、9清洗浸洗、冷水洗10清洗热水90100 1311.检验酚酞 1 %表面无色,巳洗干净；显粉红色,要继续洗。12.皂化家用肥皂 35 % 35保持皂液清洁，经常除去皂渣。13.清洗热水洗70100保持水的清洁14.干燥甩干或热风干燥15浸油机油、凡士林、防锈油 等105120 3516.滴干17.检验注：皂化液也可用下列配方：铬酐 0.2 % ；磷酸 0.1 %温度 6070 时间 306

3、0 s钢铁件碱性氧化法,生成的氧化膜质量比较稳定，且槽液较易维护。但槽液的操作温度较高(一般是 130以 上)，需加热，在经济上和劳动强度上均较高。于是，低温氧化法就应运而生了。 2 . 低温氧化法 溶液成分及工作条件如下：序号名称溶 液 成 分温度，时间，min备 注7.发蓝硫代硫酸钠 Na2S2O3 5070 g / L 氯化铵 NH4Cl 47 g / L 硝酸 HNO3 710 g / L 磷酸 H3PO4 58 g / L15203060低温氧化法可获得深黑色的氧化膜层，膜层外表美观，防蚀性能较好。但当溶液中的硝酸含量不足时，氧 化过程缓慢。过剩的磷酸，会产生灰色的磷酸盐挂灰。另外，

4、槽液不稳定，且难维护。 3. 无碱氧化法：它是一种不含碱组分的氧化方法，实质上是一种氧化与磷化相结合的处理方法。可获得致 密、深黑(深灰或红黑)色的无光泽或稍亮的氧化膜层。该膜层由碳酸钡和铁的磷化物组成，它的耐蚀性优于碱 性氧化膜层。无碱氧化法的溶液成分及工作条件如下：序号名称 溶 液 成 分温度时间，min备 注7.发蓝磷酸 H3PO4(密度 1.65 1.70 g / cm) 1018 g / L 硝酸钡 Ba(NO3)2 70100 g / L 二氧化锰 MnO2 1020 g / L 磷酸二氢锰铁盐 (可不加 ) 3040 g / L 901004050配制溶液时，硝酸钡和酸式磷酸盐要

5、在不断搅拌下单独用热水溶解。由于二氧化锰仅微溶于水，会使槽液变浑，因此应将二氧化锰装于棉袋内置于槽底。在氧化过程初期，会产生大量氢气泡。当气泡停止析出时，说 明金属零件上的氧化磷化膜的形成过程巳经结束，即可出槽。出槽后，用冷水清洗，热水冲洗，肥皂液中浸 泡几分钟，干燥浸油，最后封存待用。无碱氧化后也可作涂漆处理。 1. 二. 钢铁件的磷化：1. 磷化工艺流程序号名称 溶 液 成 分温度，时间， min备 注1.有机溶剂除油 汽油也可用其他有机溶剂2除油同发蓝前的化学除油3、4清洗热水洗、冷水洗70 以上5.弱蚀工业盐酸 (或硫酸) 510 %室温126.清洗冷水7.中和碳酸纳 3050 %室温

6、 12成分有误，一般为 35 g / L8.清洗冷水9.磷化磷酸二氢锰铁盐 3035 g / L 硝酸锌 80100 g / L 总酸度 5070 点 游离酸度 5 7 点6070 15至溶液中无气泡析出为止10.清洗热水708011.清洗冷水采用流动冷水彻底清洗12.填充 处理重铬酸钾 70100 g / L 碳酸纳 1018 g / L75951015PH = 6813.清洗热水708014.干燥压缩空气吹或 9095的烘箱干燥15浸油锭子油、航空润滑油100105 510也可用 201 型置换性防锈油,室温浸16.17滴干、检验2. 磷化常见故障分析及排除方法序号故 障 现 象 产 生

7、原 因 排 除 方 法1.磷化时间长而 不成膜1.零件表面有加工硬化层；2. 硫酸根 过多；3. 铝、砷、氯等杂质过多； 4.磷酸盐不足，总酸度过高；5. 亚铁 含量过低；6.溶液温度低。1. 采用喷砂或强腐蚀处理；2. 用碳酸钡处 理硫酸根；3. 更换磷化液；4. 补充磷酸盐 或加水；5. 补充亚铁离子； 6. 适当提高处理温度。2.磷化膜结晶粗 糙多孔1. 游离酸含量过高；2. 硝酸根不足； 3. 零件表面有残酸；4. 亚铁离子含量 过高；5. 零件酸洗过度。1. 分析调整；2. 补充硝酸根； 3. 加强中和及清洗；4. 加双氧水调整； 5. 控制酸的浓度和处理时间。3.磷化膜耐蚀性 能差

8、1 .磷酸二氢盐含量低；2. 溶液温度低；3. 总酸度与游离酸度比值不对；4. 溶 液中含有有害杂质；5. 零件表面有残 酸；6. 零件酸洗过度。1. 分析调整；2. 适当提高处理温度； 3. 调整比值至规定规范；4. 除掉有害杂质 或更换槽液；5. 加强中和及清洗； 6. 控制酸浓度和处理时间。4.磷化膜上有不 均匀的斑点1 .磷化前零件准备工序不良； 2. 零件材料为高合金钢。1. 加强准备工序； 2.采用专用磷化溶液。5.磷化膜上有白 色沉淀物1. 磷化时槽底沉淀物被弄浑； 2. 硝酸根不足；3. 磷化后零件冲洗不 净；4. 锌、铁含量过高。1 去除槽底沉淀物或将溶液加温后静置片 刻再下

9、零件；2. 补充硝酸根；3. 退除磷化 膜，重新磷化；4. 稀释、分析调整。6.磷化膜很薄， 结晶过细1. 磷化时间不足；2. 总酸度过高； 3. 零件表面有加工硬化层； 3.溶液温度太低。1. 延长磷化时间；2. 加水稀释，调整总酸 度与游离酸度的比值；3. 采用喷砂或强腐 蚀去除硬化层；4. 适当提高处理温度。7.磷化膜不均匀， 发花1.除油不净，温度偏低；2. 零件表面 呈钝化状态；3.零件热处理加工方法不1.加强前处理,调节温度;2.加强酸洗或喷砂 处理;3.调整酸浓度,使表面出现金属晶粒。同。8.挤压后磷化膜 产生条纹,脱落1. 肥皂液有杂质； 2. 皂化前零件表面有杂质。1. 清除

10、杂质或更换肥皂液； 2. 清理零件表面，重新磷化。9.磷化膜发红， 耐蚀性下降1.酸洗液里铁渣附在表面； 2.有铜离子渗入磷化液。1.加强前处理； 2.用铁屑置换铜离子。2. 3. 钢铁件的黑色磷化法：对形状复杂的铸件表面常有气孔、砂眼等疵病。若用碱性氧化法，则气孔、砂眼 内易残留碱物。若用普通磷化法，又会影响零件精度。另外在光学仪器中，为减少仪器内壁漫反射的影响，零 件表面应呈黑色。于是开发了黑色磷化工艺。黑色磷化膜结晶细致，色泽均匀，外观呈黑灰色，厚度约 24m，耐磨性和耐蚀性比氧化膜有显著提高。磷化前，需在 510 g / L 的硫化钠溶液中，于室温下处理 520 s 。 黑色磷化膜溶液

11、成分及工作条件如下：材 料 名 称 含 量 g / L 材 料 名 称含 量 g / L磷酸二氢锰铁盐 硝酸钙 Ca(NO3) 2 硝酸锌 Zn(NO3) 26H2O 亚硝酸钠 NaNO225 3530 5015 258 12磷酸 H3PO4 (密度 1.7 g / cm) 游离酸度 总酸度 温度 8595 13 mL / L13 点2446 点 时间 30 min4. 钢铁件的“四合一”磷化法：除油、除锈、磷化、钝化四个主要的磷化工序，综合在一个槽中完成的磷 化法称为“四合一”磷化法。它可简化工序，减少设备和作业面积，缩短工时，提高劳动生产率，降低产品成 本，便于实行机械化、自动化生产。它所

12、获得的磷化膜均匀、细致，有一定的耐蚀性，适用于作电泳涂漆的底 层。 “四合一”磷化溶液成分及工作条件材 料 名 称含量 g / L 材 料 名 称含量 g / L磷酸 H3PO4 (密度 1.68 g / cm ) 氧化锌 ZnO 硝酸锌 Zn(NO3)2 6H2O 磷酸二氢铬 Cr(H2PO4)3 (以重铬酸钾计) 硫酸氧基钛 (TiOH2O2)SO4焊件可不加 酒石酸或其盐类 C4H6O6 烷基磺酸钠506512181802100.30.40.10.35 1520mL/LOP 乳化剂 游离酸度 总酸度 游离酸度：总酸度 温度 铁 ( Fe+ ) 离子 锌 ( Zn + ) 离子1015 m

13、L/L 1015 点 130150 点 1：810 5565 7204055溶液的配制：将计算量的磷酸倒入槽中，用另一容器将计算量的氧化锌用水调成糊状，在搅拌下加入磷酸 槽中(这是放热反应，加入不可过快)直至溶解。然后加入硝酸锌、酒石酸，稀释至总体积的 2/3。再加入烷基磺 酸钠、OP 乳化剂，搅拌溶解，加入磷酸二氢铬(可用硫酸铬代替)。市售的磷酸二氢铬或硫酸铬，应先用稀磷酸 溶解加入。自制磷酸二氢铬时，可用重铬酸钾作原料，将其溶于稀磷酸中，加过氧化氢还原至呈深绿色。或将 重铬酸钾加在浓硫酸中，加入铁粉，加热反应，至溶液呈深绿色。 硫酸氧基钛的制备：称取 20g 氟钛酸钾，放入烧杯中，加水 4

14、00 mL、硫酸(密度 1.84 g / cm) 40 mL，加 热溶解加入 3% 过氧化氢 8 mL，加热煮沸，即得桔红色硫酸氧基钛。每 1 mL 溶液含氟钛酸钾 0.05 g 。每升 磷化液加 48 mL。硫酸氧基钛也可用偏钛酸或硫酸钛来配制。配制方法同上，但用量有所不同。 全部药品加完后，稀释至总体积，搅匀，待冷却至室温，槽内放入大量铁板或铁屑(每升溶液 1dm左右)， 浸渍 23 昼夜，若分析亚铁含量达 7 g / L 以上时，调节游离酸和总酸度，升温，即可使用。 应注意本工艺仅适用于表面油、锈不多的零件。若油、锈太多，仍需单独进行除油、除锈处理后，方可在 此溶液中磷化。 5.钢铁件中温磷化改进液简介： 中温磷化液的操作温度一般为 70 左右，而经过改进后的中温磷化液在 3745 就可得到良好的磷化 膜，从而节约了能源，改善了劳动条件。其改进液成分及工作条件如下：材 料 名 称含量 g / L 材 料 名 称含 量 磷酸二氢锌 Zn(H2PO4)22H2O 硝酸锌 Zn(NO3)26H2O 硝酸镍 Ni(NO3)2 6H2O 氟化钠 NaF 添加剂506080100 8 40.40.6游离酸度 总酸度 温度 时间45 点 80