磁控溅射铁镁镀层的结构与力学性能关系

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1、磁控溅射铁镁镀层的结构与力学性能关系磁控溅射铁镁镀层的结构与力学性能关系O. Bouaziz a, A. Billardb, 摘要：摘要：铁镁镀层在不同压力和偏置条件下溅射沉积在玻璃和钢基板上。镁溅射 的衬底偏压在-75-100 之间，强烈的副作用导致镁含量梯度在中心与基 板边缘上有一个比较重要的氩植入。 在镁含量达到 20%而无氩时涂层密 集结构的内部压应力和衬底偏压分别为 0.2Pa 和-50V。随着镁含量增加， 涂层从 17%镁的部分非晶相变为 37at%镁的全非晶相。硬度测量表明，镁 富集相达到 7%。增加的硬度取决于固溶效果。为了更高的镁富集化，硬 度降低符合逐步稳定的非晶涂层。非晶

2、涂层的结晶发生在 200C 左右，并 且饱和体心立方固溶体的混合体源于铁和密排立方的镁。提高退火温度， 降低了体心立方相的晶格参数，因此，镁饱和。最后表明，在 300C 退火 后，低镁含量涂层（3at%镁）同时出现体心立方的铁和密排立方的镁的衍 射线，证明了镁和铁的不溶性符合热力学平衡条件。 关键词：关键词：磁控溅射，铁镁涂层，结构特征 1.引言引言降低铁合金密度对铁制造商构成一个重大的挑战，特别是汽车应用方 面。为了解决这个问题提出了不同的解决方案。因为加入了极低密度的镁， 铁镁合金有望提高机械性能与密度的比值。然而，涂层沉积过程需要构成 一种廉价的方法来降低合成大量铁镁合金的成本。本文探讨

3、其潜在的利益 及其力学性能随其镁含量的关系。铁和镁已知是热力学不相溶的，特别是由于其差异很大的原子半径。 因此，铁镁溅射沉积或蒸发涂层很少被研究到。目前，除了他们的多层纳 米涂层的磁场性质和最近由于反射到透明过渡金属的氢化物的转变为开关 的镜子 MgFe2Hx 进一步加氢。 在本文中，我们探讨各种形式的中性氩气氛下的铁和镁溅射沉积的富 铁铁镁涂层。通过反应堆配置说明，我们目前最初的铁配置用于这项研究。 然后对放电参数的影响进行调查，以确定基本溅射条件。对于致密的铁镁 涂层的沉积是由其结构和力学性能以及他们的热稳定性与他们的化学成分 决定的。 2.实验步骤实验步骤铁镁涂层在室温(b60 C)溅射

4、沉积在玻璃和铁素体不锈钢 AISI 430 基 板上，同时溅射有两个金属靶的纯氢。实验装置是一个 40 升的溅射腔泵， 也可以通过一个允许基本真空约 10-4Pa 的涡轮分子泵，配置有两个靶相 距 120mm, 平行于靶的互相用旋转衬底夹具。对着靶定位衬底，中心到衬 底夹具为 60mm,取 50mm(DT-s)的距离。50mm 距离的靶安装在不平衡磁 控管，并采用了先进能源发电机（直流电源配备了 20kHz Spark-le 脉冲单 位和/或 Pinnacle+)。控制 MKS 流量计，是氩气流量控制在 40 至 20sccm，调节产氩压力，使用 aMKS Baratron 衡量指标，使其分别

5、在 0.4 和 0.2 Pa。沉积是由固定放电执行的，目前消退铁靶在 0.5A，通过改变放 电电流消退镁高达 0.3A。实验运行时间为 2 小时并且适用衬底偏压在- 50V-100V 之间浮动。为了使载波片的固定好，要用表面暴露于金属流 的导电铜棒固定。 用载玻片步骤法测量得涂层厚度约 24m，球在钢基板上运行的Talysurf 轮廓允许的精度在大约 2030nm。通过使用掠射角 X 射线衍射(kCo=0.179 nm)和 Inel 衍射一个入射角 4，得到涂层的结构特点。A Phillips FEG XL30S 扫描电子显微镜还配备了能谱能源谱仪，用于化学成 分的测量。对应力进行测量，测量沉

6、积后产生的薄钢悬臂(100m 的 4x50mm)的 曲率。最初真空下 550C 退火 1 小时。利用光学显微镜与动产表进行曲率 测量，从而使测定的 X/Z 用不同的立场分悬臂。最后进行硬度测量，维 氏压痕采用 10 g 的恒载荷。最后，保持 AISI 430 基板上 2 小时的所选择 的温度，然后在 300 C 的空气中进行退火处理。图 1 是用于本研究的铁靶的具体配置，它源于以前的研究。它是将 1.5mm 厚的铁环固定在一个铜环上，而外部有一个不锈钢环和一个中央不 锈钢件，铁螺丝杆件和铜件通过不锈钢件相连。靶的不同部分的尺寸为优 化实验，为避免铁加热和增加放电产生以前的配置和相关的杂质(Cu

7、 或 Cr)进入镀层。 3.结果和讨论结果和讨论3.1 测定基本沉积条件。3.1.1 表面形貌和组成首次运行对本次研究的基本条件进行了修复。因此，铁(0.5 A)和镁 (0.1 A) 受到 0.4Pa 的氩气压力和在衬底上的浮力。照片（图 2）显示了金 相的形貌和特征及其较低的密集度。衬底偏压会影响涂层致密度。EDS 描绘出从薄膜的中心到边缘对着靶的位置被沉积在 2525mm 的 AISI 430 基板上并且衬底偏压在-50-100V 之间，发现其镁含量的一个重要的演 化，强烈的副作用的特征。这种副作用在衬底偏压为-100V 比-75V 时更 明显。而且在-50V 消失了。后来试样的中心的镁含

8、量的增加了而衬底偏 压绝对值减小，这两个事实对镁的优先磁控溅射是密切相关的，就像如前 所述的 Al-Mg 涂层的其他情况。此外，涂层的富镁区在-75-100V 也出 现重要的氩含量(78 at%)，植入的过程取决于偏压。氩植入被假定为在 一个具体的表面形貌与许多坑的出现（图 2C，D）。由于薄膜在-50V 偏 压沉积时，氩(0.5 at.%)衬底偏压相当自由，出现了一种反射面（图 2B）， 这个衬底偏压被保留做进一步实验。 3.1.2.应力测量应力测量应用斯托尼公式对内应力进行测量后确定产生的曲率。用一块 0.30.2Pa，衬底偏压在-50 -75V 的悬臂式薄钢板。由于镁含量较低，镀 层屈服

9、于内部压应力。成为提交越来越多的拉应力与镁富集相。同样地， 已经提到的其他金属其 MT/MG 比率也有众所周知的影响。增加金属原子 撞击的平均能量使含量在压应力到拉应力过渡加强，例如通过增加氩气压 力或增加负衬底偏压的绝对值。然而，涂层在 0.2Pa 与偏压为-50V 时沉积， 仍然提交内部压应力达到约 20at%镁。这些条件导致无论镁含量达到多少， 薄膜的反射表面仍然被保留为以下的研究。图 1。专为这项研究设计的 50mm 直径的铁靶图 2。铁镁涂层在 0.4Pa 沉积的表面形貌是 A，衬底偏压为-50V、-75V、-100V 的浮动潜力 分别为 B、C、D图 3。 镁和氩在 0.4Pa 涂

10、层沉积从中心到边缘的外形与衬底偏压的函数曲线图图 4.内应力随在不同氩气压力和不同衬底偏压下沉积的铁镁涂层的镁含量的变化 3.2.薄膜性能与基本沉积条件薄膜性能与基本沉积条件3.2.1.结构特点结构特点图 5 展示了铁镁涂层以 0.2Pa 和-50V 的衬底偏压沉积在载玻片上的 XRD 谱。无论涂层的镁含量为多少，单晶相是体心立方铁氧体。镁含量的增加 产生铁氧体衍射线向低衍射角和晶格常数相应增加的转变，并逐步增加其 全宽半高（半高宽），出现晶粒细化。请注意，转变是很重要的，达到大 约 11at%镁，并探讨的主要考虑的是（211）铁从 11at%到 27at%镁的界线。 在含有 37at%镁时，

11、涂层是全非晶态，但当涂层的镁含量达到 17at%时， 非晶相的存在可以被检测到。因此，可以认为镁含量不超过 11at%时可以 溶解到晶格铁氧体，涂层中含有 1530at%镁。构成的体心立方的 -Fe(Mg)晶体下降部分植入越来越小的无定形的铁，镁矩阵。 3.2.2.测量硬度测量硬度用一个 10g 的载荷对这一系列试样测量维氏硬度。注意这些测量都大致符 合压痕深度约 0.81m。然后由于涂层的致密在 24m 之间，没有遵 守巴克儿规则。这些硬度的测量参见图 6。同厚度的相关薄膜的使用质量 和其结构特点是密切相关的。 特点: 镁含量达到 7at%，硬度从大约 0.52GPa 增加到 0.64GPa

12、。这是主要取 决于固溶效果。事实上，观察这一区域的相组成，并没有显著的晶粒细 化。铁涂层(0.52 GPa)硬度的高价值被认为是从半高宽的铁涂层的马氏体 结构所表现出来的。 镁含量在 7at%20at%之间时，铁镁硬度由于增加了部分非晶相和减少 了部分晶体铁氧体的综合作用从 0.6 下降到 0.4 GPa，这个理论已经被 Petch， Hall 提出过。 镁含量超过 20at%时，无论镁的含量，主要组成涂层的非晶相具有很多 相同的硬度。事实上，增加涂层的镁含量，硬度轻微上升。由于衬底偏 压的作用，厚度增加受到重大限制。这是硬度低于涂层的硬度。图 5.铁镁涂层沉积在玻璃板上镁含量(PAr=0.2

13、 Pa, Vs=50 V)的 X 射线衍射图.图 6。维氏硬度在 10g 的载荷和铁镁涂层沉积在 AISI 430 基板上对镁含量的关系3.2.3.退火处理退火处理涂层沉积在钢基板上退火处理最后完成从150C300C,（图7） 。最初无 定形涂层镁含量约为37at%,非晶相结晶发生在大约200 C时，与密排立方 富镁相的外观衍射线特征。同时在非晶相的体心立方Fe(Mg)和密排立方镁 相的晶体阶段相当高。扩大体心立方Fe(Mg)阶段可以发现，衍射线伴随着 轻微位移向低角度的特点，纯体心立方Fe表现出较高的晶格常数比。提高 退火温度，超过200产生位移特征衍射，并且走向更高的角度。由于铁衍 射线上

14、存在偏差，涂层与衬底相比符合。这个行为解释如下：在200时， 非晶相的结晶产生细结晶饱和体心立方Fe(Mg)相和密排立方Mg之一。提高 退火温度促进金属不溶性，如铁和镁。分离，这分为晶格参数的减小和晶 粒粗化的两个阶段。它可以被认为，经过300退火阶段，共存阶段是紧密 排列的纯的体心立方的铁和密排立方的镁，进行平衡预测。事实上，镁的 低溶解度被铁证实。尽管相当低镁含量至3at%,退火温度约300形成明确 的证据。镁的密排立方晶体这种现象在250时是不存在的。还表明，镁在 镀层的含量随着镁结晶温度的降低而增加。最后，可以指出薄膜包含超过 10at%的镁含量增加了抗氧化的铁。事实上，颜色会有干扰（

15、黄色，棕色： 大约20nm厚的氧化层）退火后出现约含镁5at%，而涂层含有镁10at%,镁在 300退火后会出现一个紫颜色（约30nm厚的氧化层），退火后在300的 同一时间，会有一个明显的蓝色着色（大约70nm厚的氧化层），涂层约含 镁5at%。图7. 退火温度达到300C，37at%镁沉积在AISI430基板上的X射线衍射图谱，及250和 300C 3at%涂层退火的X射线衍射花样 4.4.结论结论在低压力下对固定在一个旋转的夹具上的玻璃和钢基板上磁控溅射镀富铁 铁镁涂层，使用的是原来设定的铁靶。涂层的镁含量是非常敏感的参数， 如压力和衬底偏压，致密均匀和化学性质相同的涂层要在0.2Pa的

16、低压和- 50V的衬底偏压下获得。对于更高的压力，涂料是多孔的，屈服于内部压应 力并且由于更强烈的负衬底偏压的副作用导致从试样的中心到边缘一个非 常重要的镁含量的变化关系被观察到。如同许多其他的金属合金涂层，镁浓缩产生体心立方Fe(Mg)晶粒细化增加 了部分非晶相，检测出了约17at%的镁。一个薄膜的完整的非晶相被发现约 含37at%的镁。硬度测量表明，当镁浓缩至7at%时，和纯铝涂层相比，约 为2025%，略有增加。然后一个相当重要的硬度的下降和逐步转变为非 晶体相关联。而压缩到广泛内应力过渡发生在镁含量在20at%时。退火处理 完成达到300C表明，薄膜分解成体心立方Fe(Mg)和密排立方Mg相阶段， 无论其组成是什么，在200到300C之间，更高的镁含量会有更低的分解温 度。因此，镁相在薄膜上被检测到含有3at%的镁含量，这符合在热力学平 衡条件下镁溶于铁的非常低的溶解度。最后，结果表明，干预的色彩取决 于表面氧化涂层，在更高的温度和镁含量增加到大约10at%时，超过此限制，