苯基丙酮合成的新工艺

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1、苯基丙酮合成的新工艺苯基丙酮是一种用于杀鼠剂、拟交感神经药物、抗心绞痛药物、抗高血压药物等合成的重要中间体。国内外相关合成方法的研究报道比较多，但目前具有工业应用价值的合成方法主要有苯乙酸法和苯乙腈法。2种合成方法如果都从初始原料氯化苄计起，合成反应步骤都比较繁多，原料成本高，“三废”排放量大。本文设计并实验研究了以氯化苄为始原料，首先制得苄基氯化锌，后者与乙酸酐反应，2步即合成出苯基丙酮的新工艺。1 1 主要试剂主要试剂氯化苄(995 )，乙酸酐(工业品)，四氢呋喃(995 )锌粉(200目)。2 2 苄基氮化锌的制备苄基氮化锌的制备在装有搅拌器、温度计、滴料器和回流冷凝器的反应釜中，投入1

2、4 kg锌粉，加入50 L四氢呋喃和少量的碘，搅拌升温至回流状态(6065 )，慢慢滴人25 kg氢化苄的四氢呋喃溶液。2 h滴料完毕，继续回流反应1 h，即制得苄基氯化锌的四氢呋喃溶液，备用。3 3 苯基丙酮的合成苯基丙酮的合成在装有搅拌器、温度计、滴料器和回流冷凝器的反应釜中，先投入32 kg新蒸乙酸酐的四氢呋喃溶液，搅拌并保持物料温度30 左右，然后慢慢滴人苄基氯化锌的四氢呋喃溶液，3 h滴料完毕。继续控温反应2 h，停止反应。投入2 硫酸68 kg。静置分层，分出有机相即是粗苯基丙酮(水相回收溶剂和乙酸)，减压蒸馏收集lO8120 27 kPa(20 mmHg)的馏份，总收率72 。4 4 结论结论 以氯化苄为起始原料，通过2步合成了中间体苯基丙酮，总收率72 。优化的工艺条件是：n(氯化苄)n(Zn)n(乙酐)为11225；苄基氯化锌的合成温度6065 ，反应时间3h，苯基丙酮合成温度3035 ，反应时间5 h。与现有工艺技术相比，该工艺具有过程简短、产品收率高、原料成本低、“三废”排放少等优点，具有较高的工业应用价值。