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1、苯基丙酮合成的新工艺苯基丙酮是一种用于杀鼠剂、拟交感神经药物、抗心绞痛药物、抗高血压药物等合成的重要中间体。国内外相关合成方法的研究报道比较多,但目前具有工业应用价值的合成方法主要有苯乙酸法和苯乙腈法。2种合成方法如果都从初始原料氯化苄计起,合成反应步骤都比较繁多,原料成本高,“三废”排放量大。本文设计并实验研究了以氯化苄为始原料,首先制得苄基氯化锌,后者与乙酸酐反应,2步即合成出苯基丙酮的新工艺。1 1 主要试剂主要试剂氯化苄(995 ),乙酸酐(工业品),四氢呋喃(995 )锌粉(200目)。2 2 苄基氮化锌的制备苄基氮化锌的制备在装有搅拌器、温度计、滴料器和回流冷凝器的反应釜中,投入1
2、4 kg锌粉,加入50 L四氢呋喃和少量的碘,搅拌升温至回流状态(6065 ),慢慢滴人25 kg氢化苄的四氢呋喃溶液。2 h滴料完毕,继续回流反应1 h,即制得苄基氯化锌的四氢呋喃溶液,备用。3 3 苯基丙酮的合成苯基丙酮的合成在装有搅拌器、温度计、滴料器和回流冷凝器的反应釜中,先投入32 kg新蒸乙酸酐的四氢呋喃溶液,搅拌并保持物料温度30 左右,然后慢慢滴人苄基氯化锌的四氢呋喃溶液,3 h滴料完毕。继续控温反应2 h,停止反应。投入2 硫酸68 kg。静置分层,分出有机相即是粗苯基丙酮(水相回收溶剂和乙酸),减压蒸馏收集lO8120 27 kPa(20 mmHg)的馏份,总收率72 。4 4 结论结论 以氯化苄为起始原料,通过2步合成了中间体苯基丙酮,总收率72 。优化的工艺条件是:n(氯化苄)n(Zn)n(乙酐)为11225;苄基氯化锌的合成温度6065 ,反应时间3h,苯基丙酮合成温度3035 ,反应时间5 h。与现有工艺技术相比,该工艺具有过程简短、产品收率高、原料成本低、“三废”排放少等优点,具有较高的工业应用价值。