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1、维生素维生素 C 制剂的鉴别、杂质检查、含量测定制剂的鉴别、杂质检查、含量测定2010 级药学一班 陶磊 2010102135 摘要摘要 维生素 C (Vitamin C ，Ascorbic Acid)又叫 L-抗坏血酸，是一种水溶性维生素，能 够治疗坏血病并且具有酸性。在化学结构上和糖类十分相似，有 4 种光学异构体，其中以 L-构型右旋体生物活性最强。ChP2010 收载有维生素 C 原料及其片剂、泡腾片、颗粒剂、 泡腾颗粒剂、注射剂和复方制剂维生素 C 银翘片1。本文通过查阅文献资料总结了维生素 C 原料药及各种剂型的鉴别，杂质检查，含量测定，并结合实验室实际情况确定实验方法。 关键词关
2、键词 维生素 C；鉴别；杂质检查；含量测定1仪器及试剂仪器及试剂 1.1 仪器仪器 754 型紫外可见分光光度计；高效液相色谱仪；电炉；250 mL 碘量瓶；分析天平； 电子天平；碱式滴定管；移液管等。 1.2试剂试剂 0.1 mol/L HNO3、硝酸银试液（0.1 mol/L AgNO3） 、0.05 mol/L H2SO4、0.1 mol/L HCl、二氯靛酚钠、稀硝酸、草酸、氢氧化钠试液、氯化钙试液、盐酸、淀粉指示液、碘 滴定液、0.05%亚甲蓝乙醇液、醋酸盐缓冲液（pH=3.5） 、碱性酒石酸铜、标准铁溶液、标准铜溶液、醋酸铵、醋酸钠、醋酸、磷酸二氢钾, 均为分析纯; 甲醇、乙腈,
3、为色谱纯; 蒸 馏水,维生素C对照品等。部分试剂的配制如下： （1）淀粉指示剂：称取0.5 g可溶性淀粉，加水5 mL搅拌均匀，缓缓加入100 mL沸水中， 边加边搅拌，煮沸2 min，放冷，取上清液，应新鲜配制。 （2）稀醋酸：量取冰醋酸6 mL，加水定容至100 mL。 （3）碱性酒石酸铜：称取硫酸铜结晶6.93 g,加水溶解定容至100 mL；称取酒石酸碱钠34.6 g,氢氧化钠10 g,加水溶解定容至100 mL；用时等量混合。 2 方法方法 2.1 鉴别鉴别 2.1.1与硝酸银反应: 除维生素C钙、维生素C钠、维生素注射液、维生素C银翘片，其余制 剂均可用此方法。 取维生素C 0.2
4、 g,加水10 mL溶解。取该溶液5 mL，加硝酸银试液0.5 mL,即生成金属银 的黑色沉淀。 2.1.2与二氯靛酚钠反应：除维生素C注射液和维生素C钠制剂，其余均可用此方法。 （1）取维生素C 0.2 g，加水10 mL溶解。取该溶液5 mL，加二氯靛酚钠12滴，试液 的颜色即消失。 （2）取维生素C银翘片10片，除去糖衣，精密称定，研细，混匀，充分研磨，精密称 定适量(约相当于维生素C 0.2 g)，置100 mL量瓶中，加新煮沸的冷开水10 mL、稀醋酸10 mL，振摇使充分溶解，用水稀释至刻度，摇匀滤过，取续滤液适量，用氨试液调节pH至中 性，加入适量活性炭（每30mL续滤液中加0.
5、5 g活性炭） ，加热至沸，滤过。取二氯靛酚钠试 液数滴置点滴板，滴加滤液数滴，试液的蓝色即消退。 2.1.3与其他氧化剂的反应： （1）取维生素C注射液，用水稀释制成l mL 中含维生素C l0 mg的溶液，取4 mL，加 0.l mol/L的盐酸溶液4 mL，混匀，加0.05 %亚甲蓝乙醇溶液4滴，置4 0 C水浴中加热，3分 钟内溶液应由深蓝色变为浅蓝色或完全褪色。 （2）取维生素C钠水溶液4mL，加0.1mol/L盐酸溶液1mL，加碱式酒石酸铜试液数滴， 加热，生成红色沉淀。2.1.4薄层色谱法：此方法主要用于维生素 C 制剂的鉴别。（1）取维生素 C 颗粒细粉适量（ 约相当于维生素
6、C l0mg)，加水10 mL，振摇使维生 素 C 溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取维生素 C 对照品， 加水溶解并稀释制成 l mL 中约含 l m g 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各2uL,分 别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（541)为展开剂，展开，晾干，立即 （1小时内）置紫外光灯（254 nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照 品溶液的主斑点相同。（2）取维生素 C 注射液，用水稀释制成 l mL 中含维生素 C l mg 的溶液，作为供试 品溶液；另取维生素 C 对照品，加水溶解并稀释制成 l mL 中约含 l
7、 m g 的溶液， 作为对 照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2 uL，分别点于同一硅胶 GF254薄层板 上，以乙酸乙酯-乙醇-水（541 )为展开剂，展开，晾干，立即（1小时内）置紫外光灯 （254 nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。（3）取维生素 C 颗粒细粉适量（ 约相当于维生素 C l0 mg)，加水10 mL，振摇使维 生素 C 溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取维生素 C 对照品， 加水溶解并稀释制 成 l mL 中约含 l mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 V B)试验，吸取上述 两种溶液各2 uL,分别点
8、于同一硅胶 G F 2 5 4薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（541)为展开 剂，展开，晾干，立即（1小时内）置紫外光灯（254 nm)下检视。供试品溶液所显主斑点 的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。（4）取维生素 C 泡腾颗粒细粉适量（ 约相当于维生素 C lO mg)，加水10 mL，振摇 使维生素 C 溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取维生素 C 对照品， 加水溶解并稀 释制成 l mL 中约含 l mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶 液各2 uL，分别点于同一珪胶 GF254薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（541)为展开剂，展开， 晾干，立即（1小
9、时内）置紫外光灯（254 nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜 色应与对照品溶液的主斑点相同。（5）取维生素 C 泡腾片细粉适量（ 约相当于维生素 C Lo mg)，加水10 mL，振摇使维生 素 C 溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取维生素 C 对照品， 加水溶解并稀释制成 l mL 中约含 l m g 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2 uL，分别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（541)为展开剂，展开，晾 干，立即（1小时内）置紫外光灯（254 nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色 应与对照品溶液的主斑点相同。2.1
10、.5紫外光谱法：维生素 C 在0.01 mol/L 盐酸溶液中在243 nm 波长处有惟一的最大吸收， 可采用此方法进行特征鉴别。2.1.6红外光谱法：维生素 C 的原料药的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集450图） 一致。维生素 C 的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1039图）一致。维生素 C 的红 外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集451图）一致。2.2 杂质检查杂质检查ChP2010规定应检查维生素 C 及其片剂、注射剂的澄清度与颜色，对维生素 C 原料中 的铜、铁离子进行检查，对维生素 C 及其注射液进行草酸检查。2.2.1溶液的澄清度与颜色检查（1）取维生素 C 供试品3.
11、0 g ，加水15 mL，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色， 将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照紫外-可见分光光度法，在420 nm 的波长处测 定吸光度，不得过0.03。维生素 C 制剂在加工过程中有色杂质增加，限量比原料药宽一些，维生素 C 片的测定波长为440 nm。（2）取维生素 C 注射液，用水稀释制成每 lml 中含维生素 C 50 mg 的溶液，照紫外- 可见分光光度法，在420 nm 的波长处测定，吸光度不得过0.06。（3）取维生素 C 细粉适量（ 相当于维生素 C l.0 g)，加水20 mL ，振摇使维生素 C 溶解，滤过，滤液照紫外-可见分光光度法, 在440
12、nm 的波长处测定吸光度，不得过0.07。 （4）取维生素 C 钙3.0 g，加水30 mL 使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊 度标准液比较，不得更浓；如显色，经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照紫外-可见分光 光度法，在420 nm 的波长处测定吸光度，不得过0.06。（5）取维生素 C 钠 l.0 g ，加水10 mL 使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号 浊度标准液比较，不得更浓；如显色，经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照紫外-可见分 光光度法，在420 nm 的波长处测定吸光度，不得过0.06。2.2.2草酸的检查（1）取维生素 C 原料药0.25 g ，加水4.5 mL,
13、 振摇使维生素 C 溶解，加氢氧化钠试 液0.5 mL、稀醋酸 l mL 与氯化钙试液0.5 mL ，摇匀，放置1小时，作为供试品溶液；另精 密称取草酸75 mg，置500 mL 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5 mL，加 稀醋酸1 mL 与氯化钙试液0.5 mL，摇匀，放置1小时，作为对照溶液。供试品溶液产生的 浑浊不得浓于对照溶液（0. 3 % )。 （2）取维生素 C 注射液，用水稀释制成每1 mL 中含维生素 C 50 mg 的的溶液，精密 量取 5 mL，加稀醋酸 1mL 与氯化钙试液 0.5 mL，摇匀，放置1小时，作为供试品溶液； 精密称取草酸75 mg ，置500
14、 mL 量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，摇匀，精密量取5 mL，加稀醋酸 1ml 与氯化钙试液 0.5 mL，摇匀，放置 1小时 ，作为对照溶液。供试品 溶液产生的浑浊不得浓于对照溶液（0.3%） 。（3）维生素 C 钠0.25 g ，加水5.0 mL，振摇使溶解，加稀醋酸 l mL 与氯化钙试液0 . 5 mL，摇匀，放置1小时，作为供试品溶液；精密称取草酸75 mg，置500 mL 量瓶中，加 水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5 mL，加稀醋酸 l mL 与氯化钙试液0.5 mL,摇匀， 放置1小时，作为对照溶液。供试品溶液产生的浑浊不得浓于对照溶液（0. 3 % )。2.2.3铁、铜离子
15、的检查（1）取维生素 C 原料药5 . 0 g 两份，分别置2 5 mL 量瓶中，一份中加0. l m o l / L 硝 酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀,作为供试品溶液（B)；另一份中加标准铁溶液（精密称 取硫酸铁铵863 mg，置1000 mL 量瓶中，加 lmol/L 硫酸溶液25ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10 mL, 100 mL 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀）1.0 mL，加0. l mol/L 硝酸溶液 溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（A ) 。照原子吸收分光光度法，在248. 3nm 的 波长处分别测定，应符合规定若 A 和 B 溶液测得吸光度分别为 a 和 b，则
16、要求 b(a-b)。（2）取维生素 C 原料药2.0 g 两份，分别置25 mL 量瓶中，一份中加0. l mol /L 硝酸溶 液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（B）;另一份中加标准铜溶液（精密称取硫 酸铜393 mg，置1000 mL 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10 mL，置100 mL 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀）1.0 mL，加0. l mol /L 硝酸溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀，作为对照溶液(A)。照原子吸收分光光度法,在324.8 nm 的波长处分别测定，应符合 规定若 A 和 B 溶液测得吸光度分别为 a 和 b，则要求 b(a-b)。2.3 含量测定含量测定目前已有一些文献综述了对维生素C 的测定方法, 常用的方法有光度法2-3 、电化 学法、滴定法、酶法4、色谱法5 、差示旋光法等。2.3.1碘量法：碘量法：ChP2010采用本法对维生素C原料、片剂、颗粒剂、泡腾颗粒剂、泡腾片、注 射剂及维生素C银翘片进行含量测定。为消除辅料对测定的干扰，滴定前要进行必要的处 理
