游离胺值的测定(酸碱滴定法)内控检验标准

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1、游离胺值的测定（酸碱滴定法）内控检验标准游离胺值的测定（酸碱滴定法）内控检验标准11、目的和适用范围：、目的和适用范围： 本标准规定了用滴定法测定游离胺值的方法。 2、引用标准：、引用标准： GB/T 6365-2006 3、方法原理：方法原理： 以酚酞作指示剂，采用盐酸标准溶液来滴定样品的乙醇或异丙醇溶液。 4、试剂和溶液：、试剂和溶液： 4.1 盐酸标准溶液：0.1mol/L； 4.2 95%乙醇溶液或50%异丙醇溶液：分析纯； 4.3 溴酚蓝指示剂：10g/L乙醇溶液。 5、仪器和设备：、仪器和设备： 5.1 锥形瓶：250ml； 5.2 滴定管：50ml。 6、实验步骤：、实验步骤：

2、称取试样0.22g(具体可根据地样品调整)，精确至0.0001g，置于250ml的锥形瓶中， 加入50ml95%的乙醇放入热水浴中加热溶解，加5-6滴溴酚蓝指示剂，用0.1mol/L的盐酸标 准溶液滴定至黄色并保持30s不褪色即为终点（蓝-绿-带蓝带绿-亮黄） 。 7、结果表述：、结果表述：mCV11.56XmgKOH/g ）游离胺值（式中：V-滴定时耗用盐酸标准溶液的体积，ml；C-盐酸标准溶液的浓度，mol/L；m-样品的质量；平行试验结果的允许误差为0.3mgKOH/g，取其算术平均值作为测定结果。 8、附件、附件常用原料称样量可参考下表：样品称样量，g6501（1:1）16501（1:2）0.20.5