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纳米级铜粉的制备 (2)

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纳米级铜粉的制备 (2)_第1页
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实验 纳米级铜粉的制备1、实验目的1、了解纳米级材料的概念和纳米级材料的制备的基本方法2、掌握液相法化学法制备纳米级金属铜粉的方法3 了解扫描电镜的应用2、实验原理 42324324244u222NHOHNHNCNHCuOHHN加热三、实验仪器及药品仪器:烧杯多个(250mL、100mL) 、量筒、玻璃棒、布氏漏斗、真空泵、台秤、滴管、水浴锅等药品:水合肼(分析纯) 、无水硫酸铜、浓氨水、聚乙烯吡咯烷酮( PVP)、乙醇、丙酮 四、实验过程10ml 水合肼加水稀释至 150ml转入 500ml 的烧杯中加入 4.0g 聚乙烯吡咯烷酮和 150ml 的混合液(分散剂)缓慢滴加 250ml0.2mol/lCuSO4 和 27ml 浓氨水的混合物 保持温度82oC温度保持在 82~85oC 滴加时间约 1 个小时,然后保温一个小时静置一个小时,待 反应完毕倾倒掉上层清夜,减压抽 滤蒸馏水洗涤无水乙醇洗涤丙醇洗涤真空干 燥产品五、数据记录及处理1、实验记录 mCuSO4.5H2O=12.5g mpvp=6.0g V氨水=27mL 铜的实际产值为: m实际=2.7g2、数据处理铜的理论产值为: m理论=产率计算:产率=(m实际/m理论)*100%=(2.7g/3.2g)*100%=84.4%六、结果及其分析本实验所得到的铜的实际 m 为 2.7g,产率为 84.4%。

颜色为紫红色,粒度较小用硫酸铜为原料,在用水合肼作还原剂和PVP 作保护剂和分散剂的预混体系中进行反应,可以得到粒度分布均匀的纳米级铜粉本实验中所得到铜粉粒度较小,颜色为紫红色,颜色很好;产率虽不高,但原因可查总的来说,效果很好当水合肼用量不足时,硫酸铜并没有被完全还原成铜粉,而是生成了氧化亚铜,得到的溶液和沉淀均为黄色或土褐色;滴加速度和水合肼的浓度过高时,开始生成紫黑色沉淀,滴加混合物和保温过程很关键,如果滴加速度过快会造成铜粉颜色较差,呈紫黑色保护剂兼分散剂的加入量对铜粉粒径分布有较大影响并对铜粉的颜色有较大的影响,PVP前需要使其在水中均匀分散,不能使凝聚,否则影响铜粉的形成氨水的加入量是是铜形成络合物的条件,如果浓氨水的量不足不能使其为天蓝色所以氨水应加入27mL产量低的原因有两个方面一方面,滴加混合物的时候,搅拌不够充分,造成烧杯壁有大量的铜镜生成;另一方面,过滤时,滤纸只有两层,加之真空泵有故障,有部分铜粉进入滤液 7、注意事项1、对于分散剂,要求能完全在溶液中均匀分布,不能凝聚,否则会影响铜粉的形成2、水浴温度为82oC,另外,滴加混合物的时间需要分配好,太快,会使铜粉颜色较差,呈黑红色。

3、抽滤前要静置10分钟,移去上层清液,滤纸要用三张4、洗涤时,先用乙醇洗,是为了除去水,再用丙酮,如果它丙酮会使颜色变黑,可以不用5、干燥时,应真空干燥 八、纳米铜粉的简介及应用从尺寸大小来说,通常产生物理化学性质显著变化的细小微粒的尺寸在0.1微米以下(注1米=100厘米,1厘米=10000微米,1微米=1000纳米,1纳米=10埃) ,即100纳米以下因此,颗粒尺寸在1~100纳米的微粒称为超微粒材料,也是一种纳米材料纳米材料是指粒度在 1~100 nm 之间的超细材料,是近十余年来材料科学与工程的新兴领域,被誉为 21 世纪最有前途的材料纳米粒子的最大特点是其具有表面效应和体积效应,并由此导致许多特殊的磁、电等微观特性纳米铜粉的比表面积大,表面活性中心数目多,在冶金和石油化工中是良好的催化剂;纳米铜粉颗粒极细而且软,是一种优良的润滑剂,以适宜的方式分散于各种润滑油中形成一种稳定的悬浮液,这种润滑剂中每升含有数百万个超细微的金属微粒,它们与固体表面结合形成一个光滑的保护层,同时将微划痕填塞,大幅度降低摩擦和磨损在汽车引擎的润滑油中加入分散均匀的纳米铜粉,可以提高引擎汽缸和活塞的耐磨性能;由于纳米铜粉具有低电阻特性,可以用于电力连接,也可以代替银粉来制取导电性良好价格低廉的导电橡胶。

因此,对纳米铜粉的制备进行研究具有重要的理论意义和实用价值另外,铜是国民经济发展不可或缺的一个重要元素,但随着铜行业的过度发展,铜资源也会濒临枯竭因此,从废液中回收铜,也是必然的趋势在染料、电镀、电路板行业含有的铜废液中,铜离子往往以络合形态存在本实验从水合肼还原铜氨制备纳米铜粉,可以充分利用铜资源纳米铜粉的制备方法有许多种,如气相蒸气法、等离子体法、γ-射线法、机械化学法、电解法、液相还原法等气相蒸气法所需原料气体价格昂贵,设备复杂,成本高;等离子法能量利用率低,稳定性差;机械化学法制备的粉体组成不易均匀,粉末易团聚,粒径分布宽,所以均缺乏现实意义目前研究最多的是液相还原法 9、实验总结本次综合实验,我从整个过程中,学到实验的高要求,不仅是操作高要求,还有对于实验条件的要求各个条件因素都会影响到实验结果,所以,在平时的实验中就要严格要求自己,减少对于实验的影响。

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