紫外可见分光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸和水杨酸含量

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1、紫外可见分光光度法测定阿司匹林中水杨酸和乙酰水杨酸紫外可见分光光度法测定阿司匹林中水杨酸和乙酰水杨酸 的含量的含量一、实验目的一、实验目的 1掌握用紫外可见分光光度法测定药物中乙酰水杨酸的方法。 2学会使用 UV-2550 紫外-可见分光光度计。二、实验原理二、实验原理 阿司匹林是解热镇痛药,主要成分为乙酰水杨酸,摩尔质量 180.16g/mol。阿司匹林少量水解成水杨酸,因而在阿司匹林样品中混有少量水 杨酸。 本实验采用双波长法和校正曲线法。水杨酸干扰阿司匹林的吸光度测定, 在选定的两波长下测定吸光度差值。配制一系列浓度不同的标准阿司匹林溶液, 在测定条件相同的情况下,分别测定其在两个波长下

2、的吸光度,以标准浓度为 横坐标,以相应吸光度差值为纵坐标,绘制A-C 关系图,在相同条件下测出 试样在两波长处的吸光度,可从校正曲线上查出试样液的浓度。三、仪器和试剂三、仪器和试剂 1.仪器 UV-2550 紫外-可见分光光度计、容量瓶 10ml 、50ml。 2.水杨酸标准品 1.008mg/ml、阿司匹林标准品 1.008mg/ml、阿司匹林样品 40mg/片、乙醇。 四、实验步骤四、实验步骤 1. 样品溶液、标准溶液的配置: 标准溶液的配置:取 6 个 10ml 容量瓶,标号 16。使用微量进样器精密吸 取阿司匹林标准品 0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml 注入各

3、个容量瓶,95% 乙醇定容。配置成约 40l/ml、60l/ml、80l/ml、100l/ml、120l/ml 的标准溶液,备用。并将水杨酸标准品溶液稀释为 20l/ml,备用。 样品溶液的配置:取 1 片阿司匹林研细,加入无水乙醇 12ml 分次研磨, 使溶解。利用滤膜过滤后转入 50ml 容量瓶中,充分振摇,乙醇定容(浓度:800l/ml) 。取 1ml 定容后的样品溶液,转入 10ml 容量瓶,乙醇定容。配置成 约为 80l/ml 的样品溶液。2. 波长选择 使用紫外-可见分光光度计,先用 95%乙醇进行基线校正。用阿司匹林标准 品 3 和稀释过的水杨酸标准品进行光谱测量。将扫描波长范围

4、定在 200- 400nm,分别找出两者的最大吸收峰。阿司匹林标准品在 277.5nm、235.0nm 处 有最大吸收峰。因在 277.5nm 处,阿司匹林、水杨酸均有吸收,故采用双波长 法。以 277.5nm 为 1,从水杨酸的光谱中找到与 277.5nm 处 A 值相等的点所对 应的波长值 2 =320nm。3. 标准曲线的制备 基线校正后,利用多波长测量。以乙醇为空白,分别在 277.5nm 与 320nm 记录阿司匹林标准品的吸光度,求算A。以浓度 C 对 A 作图,画出标准曲 线。 4. 测量阿司匹林样品的 A 在 277.5nm、320nm 处,测阿司匹林样品的吸光度之差A,在标准曲线上 找出对应的浓度。根据公式,即可求出乙酰水杨酸的含量。五、数据处理五、数据处理 1标准溶液、样品的吸光度 A、浓度 C12345样品2标准曲线 (A-C 关系图)3根据样品的吸光度值,在标准曲线上找到相应的浓度。六、思考讨论六、思考讨论C

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