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1、实验五实验五 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定一、实验目的（1）学习电位滴定的基本原理和操作技术。（2）运用 pH-V 曲线法确定滴定终点。（3）学习弱酸离解常数的测定方法。二、实验原理乙酸 CH3COOH（简写为 HAc）为一种弱酸，其 pKa = 4.74，当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，在化学计量点附近可以观察到 pH 值的突跃。在试液中插入复合玻璃电极，即组成如下工作电池：Hg,ClHg)饱和KCl(试液HAc玻璃膜/L)HCl(0.1molAgClAg,22该工作电池的电动势在 pH 计上表示为滴定过程中的 pH 值，记录加入标准碱溶液的体积 V
2、 和相应被滴定溶液的 pH 值，然后由 pH-V 曲线或（pH/V）-V 曲线来求得终点时消耗的标准碱溶液的体积，也可用二次微分法，于2pH/V2=0 处确定终点。根据标准碱溶液的浓度、消耗的体积和试液的体积，即可求得试液中乙酸的浓度或含量。根据乙酸的离解平衡：-AcHHAc其离解常数：HAcAcHK-a 当滴定分数为 50%时，HAc =Ac-，此时， 即HKapHpKa因此，在滴定分数为 50%处的 pH 值，即为乙酸的 pKa值。三、仪器1. pH 计，复合玻璃电极。2. 50mL 容量瓶，5mL 移液管，20mL 碱式滴定管。四、试剂1. 0.1000 mol/L 草酸标准溶液；2.
3、0.1 mol/L NaOH 标准溶液（浓度待标定） ；3. 乙酸试液（浓度约 0.1 mol/L） ；4. 0.05 mol/L 邻苯二甲酸氢钾溶液，pH=4.00（20） ；5. 0.05 mol/L Na2HPO4 + 0.05 mol/L KH2PO4 混合溶液，pH =6.88（20） 。五、实验步骤1. 打开 pH 计电源开关，预热 30min。接好复合玻璃电极。2. 用 pH=6.88（20）和 pH=4.00（20）的缓冲溶液对 pH 计进行两点定位。3. NaOH 溶液的标定准确吸取 5.00mL 草酸标准溶液于 50mL 小烧杯中，再加水约 25mL。放入搅拌磁子，浸入 p
4、H 复合电极。开启电磁搅拌器（注意磁子不能碰到电极） ，用待标定的 NaOH 溶液进行滴定，1mL 读数一次，在滴定终点体积 Vep 处和化学计量点附近时（即 pH 变化较快时） ，每隔 0.10mL 读数一次，记录每个点对应的体积和 pH 值。4. 乙酸含量和 pKa的测定（仿照 NaOH 溶液标定中粗测和细测步骤）准确吸取 10.00mL 乙酸试液于 50mL 小烧杯中，再加水约 20mL。放入搅拌磁子，浸入 pH 复合电极。开启电磁搅拌器（注意磁子不能碰到电极） ，用待标定的 NaOH 溶液进行滴定，1mL 读数一次，在 Vep 处和化学计量点附近时（即 pH 变化较快时） ，每隔 0.
5、10mL读数一次，记录每个点对应的体积和 pH 值。5. 数据处理。(1). NaOH 溶液的标定实验数据及计算V/mLpH 值V/mLpH 值V/mLpH 值作 pH-V 曲线，找出滴定终点体积 Vep。计算 NaOH 标准溶液的浓度。(2). 乙酸含量和离解常数 Ka的测定实验数据及计算V/mLpH 值V/mLpH 值V/mLpH 值按照上述 NaOH 溶液浓度标定时的数据处理方法，求出终点 Vep。计算乙酸原始试液中乙酸的浓度。在 pH-V 曲线上，查出体积相当于时的 pH 值，即为乙酸的 pKa值。1 2exV六、注意事项1. pH 复合电极在使用前必须在 KCl 溶液中浸泡活化 24h，电极膜很薄易碎，使用时十分小心。2. 切勿把搅拌磁子连同废液一起倒掉。七、思考题1. 用电位滴定法确定终点与指示剂法相比有何优缺点？2. 当醋酸完全被氢氧化钠中和时，反应终点的 pH 值是否等于 7？为什么？
