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1、实验三 阿司匹林肠溶片的含量测定一、目的1、掌握两步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。2、掌握剩余滴定法的一般方法和计算。二、实验内容（一）阿司匹林肠溶片的含量测定取本品 10 片，研细，用中性乙醇 70ml，分数次研磨，并移入 100ml 量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液 10ml（相当于阿司匹林 0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，酚酞指示液 3 滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热 15 分钟，并时时振
2、摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每 1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于 18.02mg 的 C9H8O4。本品含阿司匹林应为标示量的 95.0105.0%。（二）硫酸滴定液（0.05mol/L）的标定取在 270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 0.15g，精密称定，加水 50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液 10 滴，用本液滴至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸 2 分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每 1ml 的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于 5.30mg 的无水碳酸钠。根据本液的消耗量
3、及无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。三、说明1、为消除阿司匹林的水解产物水杨酸、醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对测定的影响，中国药典采用两步滴定法测定本品的含量。2、中性乙醇的制备方法为：取乙醇，加酚酞指示液适量，滴加氢氧化钠液至显粉红色，即得。3、过滤供试液，是为了滤除不溶解的附加剂，以免对测定造成影响。为了保证过滤前后供试液的浓度相等，应用干燥滤纸过滤，并弃去初滤液，取续滤液备用。4、标定硫酸滴定液时，由于在近终点，滴定溶液中存在缓冲对 H2CO3和 3HCO，可使终点不敏锐，所以需加热煮沸 2 分钟，除去其中的 H2CO3，再迅速放冷至室温，继续滴定至终点。四、思考题 1、试简述两步
4、滴定法测定阿司匹林含量的基本原理。2、测定阿司匹林含量时为什么要做空白试验？应如何做空白试验？3、为什么要用中性乙醇溶解样品？如何制备中性乙醇？4、如何理解“取基准无水碳酸钠约 0.15g，精密称定”这句话？实验一 氯化钠的杂质检查一、目的1、了解药物中杂质检查的意义。2、掌握氯化钠中杂质检查的原理和方法。3、掌握杂质限量的计算方法二、实验内容（一）标准溶液的配制1、标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠 0.165g，置 1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液 10ml 置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于 10g的
5、 Cl） 。2、标准硫酸钾溶液的制备 称取硫酸钾 0.181g，置 1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 100g的2 4SO） 。3、标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵FeNH4(SO4)212H2O0.863g，置 1000ml 量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于 10g的 Fe3+） 。4、标准铅溶液的制备称取硝酸铅 0.160g，置 1000ml 量瓶中，加硝酸 5ml 与水 50ml 溶解后，用水稀释至刻度，
6、摇匀，作为贮备液。临用前精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于 10g的 Pb2+） 。配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。5、标准砷溶液的制备匀，即得（每 1ml 相当于 1g的 As3+） 。（二）检查方法1、酸碱度取本品 5.0g，加水 50ml 溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液 2 滴，如显黄色，加氢氧化钠液（0.02mol/L）0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液（0.02mol/L）0.2ml，应变为黄色。2、溶液的澄清度取本品 5.0g，加水 25ml 溶解后，溶液应澄清。3、碘化物取本品的细粉 5.0g，置瓷蒸发
7、皿内，滴加新配制的淀粉混合液取可溶性淀粉 0.25g，加水 2ml，搅匀，再加沸水至 25ml，随加随搅拌，放冷，加硫酸液（0.025mol/L）2ml，亚硝酸钠试液 3 滴与水 25ml，混匀适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5 分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。4、溴化物取本品 2.0g，加水 10ml 使溶解，加盐酸 3 滴与氯仿 1ml，边振摇边滴加 2%氯胺 T 溶液（临用新制）3 滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液（精密称取在 105干燥至恒重的溴化钾 0.1485g，加水使溶解成 100ml，摇匀）1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。5、硫酸盐取本品 5.0g，加
8、水溶解成约 40ml（溶解如显碱性，可滴加盐酸使成中性） ，溶液如不澄清，应滤过，置 50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸 2ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液 1.0ml 置 50ml 纳氏比色管中，加水使成约 40ml，加稀盐酸 2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入 25%氯化钡溶液 5ml，用水稀释使成 50ml，充分摇匀，放置 10 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试品管不得更浓（0.002%） 。6、钡盐取本品 4.0g，加水 20ml，溶解后，滤过，滤液分为两等份，1 份中加稀硫酸 2ml，另一份中加水 2ml，静置 15 分钟，两
9、液应同样澄清。7、钙盐取本品 2.0g，加水 10ml 使溶解，加氨试液 1ml，摇匀，加草酸铵试液 1ml，5 分钟内不得发生浑浊。8、镁盐取本品 1.0g，加水 20ml 使溶解，加氢氧化钠试液 2.5ml 与 0.05%太坦黄溶液 0.5ml，摇匀，产生的颜色与标准镁溶液（精密称取在 800炽灼至恒重的氧化镁 16.58mg，加盐称取三氧化二砷 0.132g，置 1000ml 量瓶中，加 20%氢氧化钠溶液 5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液 1ml，置 100ml 量瓶中，加稀硫酸 1ml，用水稀释至刻度，
10、摇酸 2.5ml 与水适量使溶解成 1000ml，摇匀）1.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深。 （0.001%） 。9、钾盐取本品 5.0g，加水 20ml 溶解后，加稀醋酸 2 滴，加四苯硼钠溶液（取四苯硼钠1.5g，置乳钵中，加水 10ml 研磨后，再加水 40ml，研匀，用质密的滤纸滤过，即得）2ml，加水使成 50ml，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液 12.3ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.02%） 。10、干燥失重取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎，使成 2mm 以下的小粒） 。分取约 1g，平铺在 130干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过 5m
11、m，精密称定。将瓶盖取下，置称瓶旁，或将瓶盖半开，置烘箱内于 130干燥约 23 小时后，将称瓶盖好，取出，置干燥器中放置 40 分钟后，称定重量。再按上述方法自“将瓶盖取下”起，继续干燥12 小时，依法操作，至恒重为止。从减失重量和取样量计算供试品的干燥失重（规定不得超过 0.5%） 。11、铁盐取本品 5.0g，加水溶解成 25ml，置 50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸 4ml 与过硫酸铵50mg，用水稀释成 35ml 后，加 30%硫氰酸铵溶液 3ml ,再加水适量稀释成 50ml，摇匀。如显色，立即与标准铁溶液 1.5ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0003%） 。12
12、、重金属取本品 5.0g，加水 20ml 溶解后，置 25ml 纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成 25ml,加硫代乙酰胺试液 2ml，摇匀，放置 2 分钟，置白纸上，自上向下透视。如显色，立即与标准铅溶液 1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0002%） 。13、砷盐仪器装置，如图。A 为 100ml 标准磨口锥形瓶，B 为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径 8.0mm，内径 6.0mm） ，全长约 180mm。D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管 C 的内径一致，其下部孔径与导气管 C 的外径相适应。将导气管
13、 C 的顶端导入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，粘合固定，E 为中央具有圆孔（孔径 6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与 D 紧密吻合。测试时，于导气管 C 中装入醋酸铅棉花 60mg（装管高度约 6080mm） ，再于旋塞 D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜） ，盖上旋塞E 并旋紧，即得。标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液 2ml，置 A 瓶中，加盐酸 5ml 与水 21ml，再加碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置 10 分钟后，加锌粒 2g，立即照上法装妥的导气管 C 密塞于 A 瓶上，并将 A 瓶置 2540水浴中，反应
14、 45 分钟后，取出溴化汞试纸，即得。检查法，取本品 5.0g，置 A 瓶中，加水 23ml 溶解后，加盐酸 5ml，照标准砷斑的制备，自“加碘化钾试液 5ml”起，依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深（0.00004%） 。三、说明1、药物杂质检查必须严格遵守平行原则。平行原则是指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。即应选择容积、口径和色泽相同的比色管，在同一光源、同一衬单位：mm底上，以相同的方式（一般是自上而下）观察，加入的试药种类、量，加入顺序和反应时间等也应一致。2、杂质限量是指药物中杂质的最大允许量。其计算公式为：%100供试品量杂质最大允许量杂质限量3、药物的杂质
15、检查一般为限量检查，合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不说明药品中不含该项杂质。 四、思考题1、药物中杂质检查的意义是什么？2、药物中杂质的来源主要有哪些？什么是一般杂质？什么是特殊杂质？3、药物中杂质检查应严格遵循什么原则？为什么？4、试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、铁盐、重金属和砷盐的限量。5、取某一药物 0.5g 进行重金属检查，药典规定限量为 10ppm，应取多少 ml 标准铅溶液？6、药典规定某一药物砷盐限量为 4ppm，取标准砷溶液 2ml 作对照，问应取供试品多 少克 实验三 阿司匹林肠溶片的含量测定一、目的1、掌握两步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法
16、。2、掌握剩余滴定法的一般方法和计算。二、实验内容（一）阿司匹林肠溶片的含量测定取本品 10 片，研细，用中性乙醇 70ml，分数次研磨，并移入 100ml 量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液 10ml（相当于阿司匹林 0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，酚酞指示液 3 滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热 15 分钟，并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每 1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于 18.02mg 的 C9H8O4。本品含阿司匹林应为标示量的 95.0105.0%。（二）硫酸滴定液（0.05mol/L）的标定取在 270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 0.15g，精密称定，加水 50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液 10 滴，用本液
