碳酸根和碳酸氢根测定(双指示剂中和法)

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1、碳酸根和碳酸氢根的测定碳酸根和碳酸氢根的测定(双指示剂中和法双指示剂中和法)方法原理:方法原理:第一步在待测液中加入酚酞指示剂,用标准酸滴定至溶液由红色变为无色(PH8.3) ,此时 CO32-只被中和为 HCO3- ;第二步加入甲基橙指示剂,继续用标准酸滴定至溶液由黄色变为橙红色(PH3.8) ,此时溶液中原有的 HCO3-和第一步由 CO32-生成的 HCO3-全被中和为 CO32-。由标准酸的两次用量可分别求得土壤中 CO32- 和 HCO3-的含量。适用于含有机质较低的各类型土壤中适用于含有机质较低的各类型土壤中 COCO3 32-2-和和 HCOHCO3 3- -的测定的测定仪器及试

2、剂:往复式电动振荡机;漏斗;广口瓶,往复式电动振荡机;漏斗;广口瓶,500ml;具塞三角瓶,;具塞三角瓶,500ml去除二氧化碳的水去除二氧化碳的水:将蒸馏水煮沸 15min,冷却后立即使用硫酸标准溶液:硫酸标准溶液:吸取 2.8mL 浓硫酸(p=1.84)加入 1L 去二氧化碳水中,此溶液浓度约为0.1mol/L 硫酸标准溶液。将此溶液用碳酸钠标定后,准确稀释 5 倍,即为 c(1/2 H2SO4)=0.02mol/L 的硫酸标准溶液0.5%0.5%(m/vm/v)酚酞指示剂)酚酞指示剂:称取 0.5g 酚酞溶于 100ml 50%(v/v)乙醇溶液0.1%0.1%(m/vm/v)甲基橙指示

3、剂)甲基橙指示剂:称取 0.1g 甲基橙溶于 100mL 水中分析步骤分析步骤:称取过 2mm 孔径筛的风干试样 50g(精确至 0.01g) ,置于 500mL 广口瓶(矿泉水瓶)中,加 250mL 去除 CO2的水,用橡皮塞塞紧瓶口,在振荡机上振荡 3min,立即过滤,开始滤出的 10mL 滤液弃去,以获得清亮的滤液,加塞备用。电导、CO32- 、 HCO3- 等项测定应立即进行,其他离子的测定亦应在当天完成。吸取试样待测液 25.00mL 放入 150mL 三角瓶中,加入酚酞指示剂 2 滴,如待测液不显红色,表示没有 CO32- 存在,如溶液显红色,用硫酸标准溶液滴定至红色刚消失为止,记录所用硫酸标准溶液的体积(V1) 。在滴定过的溶液中加入甲基橙指示剂 2 滴,用硫酸标准溶液滴定至由黄色转变成明显的橙红色为止。记录加甲基橙后滴定所用硫酸标准溶液的体积(V2)结果计算:结果计算:COCO3 32-2-(g/kg)=2V1*C*D*1000/m*0.030 HCOHCO3 3- -(g/kg)=(V2-V1)*C*D*1000/m*0.061C 硫酸标准溶液浓度;D 分取倍数,250/25;m 称取试样质量,本试验为 50g平行测定结果用算术平均值表示,保留二位有效数字平行测定结果用算术平均值表示,保留二位有效数字

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