《物化实验溶胶制备与电泳》由会员分享，可在线阅读，更多相关《物化实验溶胶制备与电泳（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、嘉嘉应应学院化学系学院化学系实验报实验报告告学生姓名学生姓名 罗罗苑婷苑婷 专业专业化学化学师师范范 年年级级（班（班级级） ）101 班班 座号座号 27 实验实验指指导导老老师师 李勇李勇课课程名称程名称 现现代化学代化学实验实验与技与技术术 1 实验时间实验时间 2013.4.22 合作者合作者 蔡宝娣蔡宝娣 陈陈燕娜燕娜溶胶的制溶胶的制备备和和电电泳泳一、一、实验实验目的目的（ （1）掌握溶胶的制）掌握溶胶的制备备和和净净化方法，了解溶胶的化方法，了解溶胶的电电化学性化学性质质和和稳稳定性。定性。（ （2）用界面移）用界面移动动法法测测定定氢氢氧化氧化铁铁胶体的胶体的电电泳速率，泳速率
2、，计计算溶胶的算溶胶的电势电势。 。二、基本原理二、基本原理1、溶胶是粒径大小在、溶胶是粒径大小在 1100nm 之之间间的固体微粒分散在液体介的固体微粒分散在液体介质质中所形成的分散系中所形成的分散系统统，具有高度分，具有高度分散性、聚散性、聚结结不不稳稳定性和多相不均匀性，并具有定性和多相不均匀性，并具有动动力力稳稳定性。定性。2、溶胶的制、溶胶的制备备方法有分散法和凝方法有分散法和凝结结法两法两类类，其中凝，其中凝结结法即把物法即把物质质的分子或离子聚合成胶体大小的的分子或离子聚合成胶体大小的质质点，如凝点，如凝结结物物质质蒸气，蒸气，变换变换分散介分散介质质或改或改变实验变实验条件，以
3、及在溶液中条件，以及在溶液中进进行化学反行化学反应应等都能做到。本等都能做到。本实验实验是利用在溶液中是利用在溶液中进进行化学反行化学反应应，生成不溶解物，生成不溶解物质质的方法制的方法制备备胶体，即利用胶体，即利用 FeCl3 溶液水解得到溶液水解得到不溶解的不溶解的 Fe(OH)3， ，经过经过凝凝结结形成形成 Fe(OH)3 溶胶。溶胶。 制成的胶体溶液通常含有其他制成的胶体溶液通常含有其他杂质杂质，而影响溶，而影响溶胶的胶的稳稳定性，因此必定性，因此必须纯须纯化。常用的化。常用的纯纯化方法是半透膜渗析法，即以半透膜隔开溶胶和化方法是半透膜渗析法，即以半透膜隔开溶胶和纯纯溶溶剂剂，溶胶，
4、溶胶中的中的杂质杂质离子可以穿离子可以穿过过半透膜半透膜进进入溶入溶剂剂，而溶胶粒子不能透，而溶胶粒子不能透过过；通；通过过不断更不断更换换溶溶剂剂可把溶胶中的可把溶胶中的杂杂质质除去。除去。 3、胶体的、胶体的电电性性质质 胶粒表面由于胶粒表面由于电电离或吸附粒子而离或吸附粒子而带电带电荷，在胶粒附近的介荷，在胶粒附近的介质质中必定分布着与胶粒中必定分布着与胶粒表面表面电电性相反而性相反而电电荷数量相等的离子，因此胶粒表面和介荷数量相等的离子，因此胶粒表面和介质间质间就形成一定的就形成一定的电势电势差。胶粒周差。胶粒周围围有一有一定厚度的吸附定厚度的吸附层层，称，称为为溶溶剂剂化化层层，它与
5、胶粒一起运，它与胶粒一起运动动。由溶。由溶剂剂化化层层界面到均匀液相内部的界面到均匀液相内部的电势电势差叫差叫做做电动电势电动电势，即，即 电势电势。 。 电势电势是表征胶粒特性的重要物理量之一，它的数是表征胶粒特性的重要物理量之一，它的数值值与胶粒的性与胶粒的性质质、介、介质质成成分及溶胶分及溶胶浓浓度等有关。本度等有关。本实验实验是根据是根据电电泳泳现现象象对电动电势进对电动电势进行行测测定，定， 对应对应的的计计算公式算公式为为： ：=（ （u） ）/()式中式中: (Pas)介介质质的粘度的粘度, 为为介介电电常数常数 (Fm-1).在在 20oC 介介质质水水 为为介介质质的相的相对
6、对介介电电常数常数 r = 81， ，=0.001005 Pas电电泳速度泳速度 u=界面移界面移动动距离距离 l/时间时间 t电电位梯度位梯度 E=电压电压 U/两极两极间间距距 l三、三、仪仪器和器和药药品品药药品：品：10FeCl3； ；0.1 moldm-3KCl 火棉胶（消化火棉胶（消化纤维纤维溶于溶于 1:3 乙醇乙醇-乙乙醚醚溶液）。溶液）。仪仪器：器：电电泳泳仪仪， ，电导仪电导仪，直尺，棉，直尺，棉线线，漏斗，漏斗，250ml 锥锥形瓶，滴管，形瓶，滴管，250ml 烧烧杯，杯，铁铁架台，量筒，架台，量筒，锥锥形瓶，形瓶， U 型型电电泳管，停表，泳管，停表，电电炉。炉。四、
7、四、实验实验步步骤骤： ：1. 半透膜的制半透膜的制备备：取：取 10 ml 火棉胶，倒入火棉胶，倒入 250 ml 洁净洁净、干燥的、干燥的锥锥形瓶，瓶底覆盖形瓶，瓶底覆盖满满以后，瓶身向下以后，瓶身向下倾倾斜小心螺旋斜小心螺旋转动转动，使火棉胶在瓶壁上形成均匀薄，使火棉胶在瓶壁上形成均匀薄最后将多余火棉胶倒出。然后将最后将多余火棉胶倒出。然后将锥锥形瓶倒置在形瓶倒置在铁铁圈上圈上约约 15min， ，让让剩余的液体流剩余的液体流尽，并尽，并让让乙乙醚醚蒸蒸发发，直至用手指，直至用手指轻轻触火棉胶，没有粘的感触火棉胶，没有粘的感觉觉(注意，小心腐注意，小心腐蚀蚀皮皮 肤！肤！)。因。因为为乙
8、乙醚醚的存在，上述操作必的存在，上述操作必须须在通在通风风橱中橱中进进行操作。然后加入蒸行操作。然后加入蒸馏馏水，水，浸洗浸洗 10min。水倒掉后，在瓶口剥开膜，。水倒掉后，在瓶口剥开膜，顺势顺势在膜和瓶壁之在膜和瓶壁之间间加入少量蒸加入少量蒸馏馏水，水，旋旋转转浸浸润润各个部分，将完整的半透膜拿下来。各个部分，将完整的半透膜拿下来。检验检验是否有漏。是否有漏。 2 氢氢氧化氧化铁铁溶胶的制溶胶的制备备：在：在 250 ml 三三颈颈瓶中放入瓶中放入 200 ml 蒸蒸馏馏水，加水，加热热至沸至沸腾腾，然后，然后边搅边搅拌，拌，边边一一滴一滴慢慢加入滴一滴慢慢加入 10ml 10 %氯氯化化
9、铁铁溶液，加完后在微沸状溶液，加完后在微沸状态继续态继续加加热热 1-2 分分钟钟，得到，得到红红棕色的棕色的氢氢氧氧化化铁铁溶胶溶胶,放置降温。放置降温。 。 。3、 、 溶胶透析溶胶透析纯纯化：制好的溶胶放入透析袋中，用化：制好的溶胶放入透析袋中，用线绳线绳或皮筋栓好袋口或皮筋栓好袋口(不要太不要太紧紧，否，否则则可能可能导导致袋致袋口粘在一起口粘在一起)，放入，放入烧烧杯中在恒温槽中杯中在恒温槽中进进行渗析（如行渗析（如图图 1），温度不高于），温度不高于 70oC，每隔，每隔 10-30 分分钟换钟换一次一次水，直到水，直到检验检验不出不出氯氯离子和离子和铁铁离子。溶胶移至离子。溶胶移
10、至洁净洁净的的试剂试剂瓶中放置老化。瓶中放置老化。4.辅辅助液的配置：将溶胶和最后一次的渗析液冷至室温，分助液的配置：将溶胶和最后一次的渗析液冷至室温，分别测别测其其电导电导率。若二者相率。若二者相等，等，则则可将最后一次渗析液作可将最后一次渗析液作为导电辅为导电辅助液助液备备用。若二者相差用。若二者相差较较大，大，则则可在渗析液可在渗析液内滴加蒸内滴加蒸馏馏水或水或 KCl 溶液溶液进进行行调节调节，至渗析液的，至渗析液的导电导电率与溶胶近乎相等率与溶胶近乎相等为为止。止。5. 溶胶的溶胶的电电泳速率和泳速率和电动势电动势的的测测定：定：测测定装置如定装置如图图 2.洗洗净电净电泳管，打开两
11、水平活塞，泳管，打开两水平活塞，将将 Fe（ （OH） ）3溶胶由小漏斗注入，至液面稍高于两水平活塞，溶胶由小漏斗注入，至液面稍高于两水平活塞，转动转动活塞以排除气泡。活塞以排除气泡。关关闭闭两活塞，将活塞上方的多余溶胶倒去并用蒸两活塞，将活塞上方的多余溶胶倒去并用蒸馏馏水洗水洗净净，再加入适量稀，再加入适量稀 KCl 辅辅助助液。将液。将电电泳管垂直固定在泳管垂直固定在铁铁架上，打开架上，打开连连接两臂的活塞，使两接两臂的活塞，使两边边液面等高，随即关液面等高，随即关闭闭该该活塞。在活塞。在电电泳管两端插入泳管两端插入 Pt 电电极（浸入极（浸入约约 1cm） ）,接好接好线线路，同路，同时
12、缓缓时缓缓旋开两水平活塞，使溶胶与旋开两水平活塞，使溶胶与辅辅助液界面相接，且界面分明（不能有气泡）助液界面相接，且界面分明（不能有气泡）.打开打开电电源开关，快速源开关，快速调节电压调节电压至至 150V 左右。当界面上升左右。当界面上升至高出某水平活塞少至高出某水平活塞少许时许时，开始，开始计时计时，同，同时记录时记录界面位置，以后每隔界面位置，以后每隔 10min 记录记录一一图表 5 电泳前次，共次，共测测 4 次，取平均次，取平均值值。 。记录电压值记录电压值。 。测测完后，关完后，关闭电闭电源。用棉源。用棉线线量出两量出两电电极极间间的距离的距离(不是水平距离，而不是水平距离，而应
13、应沿沿电电泳管的中心泳管的中心线线量取，量取，测测 3-5 次，取平均次，取平均值值)。 。实验实验结结束，将溶胶倒入指定瓶子中，洗干束，将溶胶倒入指定瓶子中，洗干净电净电泳管及其他玻璃泳管及其他玻璃仪仪器，器，电电泳管内注泳管内注满满蒸蒸馏馏水。水。图图表表 6 电电泳后泳后五、数据五、数据记录记录和和处处理理 （ （1） ）实验实验数据数据记记于下表于下表:时间时间 t/s01200240036004800界面高度界面高度 h/m0.1270.1350.1420.1480.155界面移界面移动动距离距离l/m00.0080.0150.0210.028电电泳速率泳速率u/m.s-16.67*
14、10-66.25*10-65.8*10-65.8*10-6均均值值=6.13*10-6两极两极间间距距 l/m0.6230.6210.6220.6210.623均均值值=0.622电压电压 U=150V电电位梯度位梯度 E=241V.m-1K 胶胶=1.58ms.cm-1K 辅辅=1.58ms.cm-1(2)计计算算电动势电动势电电泳速度泳速度 u=界面移界面移动动距离距离 l/时间时间电电位梯度位梯度 E=电压电压 U/两极两极间间距距 l=(u)/()=(0.001005*6.13*10-6)/(241*81)=3.16*10-13V六注意事六注意事项项： ：1、 、 制制备备溶胶需要溶胶
15、需要铁铁离子水解充分，所以滴加速度不要太快，离子水解充分，所以滴加速度不要太快，搅搅拌要充分。另外，千万不要因拌要充分。另外，千万不要因为为水水的蒸的蒸发发，而在制好胶体后加水。，而在制好胶体后加水。2、 、 做半透膜的做半透膜的锥锥形瓶一定要干燥。加水不能太早或太形瓶一定要干燥。加水不能太早或太迟迟。 。 3、 、 电电泳管一定要洗干泳管一定要洗干净净，否，否则则无无论论如何小心都很如何小心都很难难得到清晰的界面。得到清晰的界面。 4、 、 最开始加最开始加辅辅助液速度要慢点。千万注意不要有震助液速度要慢点。千万注意不要有震荡荡，遇到，遇到这样这样的情况，一定要的情况，一定要马马上停下来，等
16、上停下来，等稳稳定后再加。界面形成后，滴加速度可以稍微加快。定后再加。界面形成后，滴加速度可以稍微加快。七、思考和七、思考和讨论讨论(1)电电泳速率与哪些因素有关？泳速率与哪些因素有关？答：答：电电泳速度的快慢与泳速度的快慢与带电带电粒子大小、形状、所粒子大小、形状、所带电带电量、溶液粘度、温度、量、溶液粘度、温度、PH、离子、离子强强度及度及电电度等因度等因素有关。素有关。（ （2）在）在电电泳泳测测定中如不用定中如不用辅辅助液体，把助液体，把电电极直接插入溶胶中会极直接插入溶胶中会发发生什么生什么现现象？象？答：答：负负极上会极上会发发生生 Fe（ （OH） ）3 溶胶聚沉，干溶胶聚沉，干扰扰泳泳动动的察。的察。
