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1、滴定实验记录 姓名 实验室温度 内容测定次数1234称量瓶和式样的质量（第一次读数）(g)1m称量瓶和式样的质量（第二次读数）(g)2m基准对硝基苯甲酸的质量（g）21mmm滴定前滴定管读数（ml)滴定后滴定管读数（ml)滴定消耗 NaOH 的体积（ml）滴定管校正值（ml）溶液温度校正值（ml）实际消耗 NaOH 的体积（ml）1V空白试样滴定前滴定管读数（ml)空白试样滴定后滴定管读数（ml)空白试样滴定消耗 NaOH 的体积（ml）空白试样滴定管校正值（ml）空白试样溶液温度校正值（ml）空白试样实际消耗 NaOH 的体积（ml）2V最终消耗 NaOH 的体积（ml）21VVVNaOH
2、标准滴定溶液的浓度（mol/L） c（NaOH）对硝基苯甲酸（mol/L）平均值（对硝基苯甲酸） （mol/L）_ c相对偏差平行测定结果的极差（mol/L）极差的相对偏差注意事项 1、滴定管尖要伸入锥形瓶中约 1cm 2、滴摇要配合，左手拿管，右手拿瓶 3、滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干 4、每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差5、在装满滴定液后，滴定前“初读”零点，应静置 12 分钟再读一次 6、滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度对硝基苯甲酸乙酯的合成（酯化）对硝基苯甲酸乙酯的合成（酯化）1、 在干燥的 250ml 三颈烧
3、瓶中加入 10 克对硝基苯甲酸， 毫升无水乙醇、 毫升双 氧水，装上恒压漏斗，温度计，回流冷凝管。 2、 搅拌加热使溶液温度上升至 80 摄氏度。 3、 回流反应至全部清亮，停止搅拌，冷却置于冰水中，用饱和的碳酸钠溶液调 ph 值至 7.5-8.0，搅拌过滤水洗，的到白色固体。 4、 在 50 摄氏度干燥至恒重，得初产品。对氨基苯甲酸乙酯的合成对氨基苯甲酸乙酯的合成( (还原还原) )1、在装有搅拌棒及球型冷凝器的 150ml 三颈瓶中，加入水 40ml，氯化铵 1.05g，铁粉 6.4g，加热至微沸，活化 5min 2、稍冷，慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯 7.5g，充分激烈搅拌，回流反应 90m
4、in 3、待反应液冷至 40左右，加入少量碳酸钠饱和溶液调至 pH7-8，加入 40ml 氯仿，搅拌 3-5min，抽滤 4、用 15ml 氯仿洗三颈瓶及滤渣，抽滤，合并滤液，倾入 250ml 分液漏斗中，静置分层， 弃去水层，氯仿层用 5盐酸 150ml 分三次萃取，合并萃取液（氯仿回收） ，用 40%氢氧化 钠调至 pH8，析出结晶，抽滤，得苯佐卡因粗品，计算收率精制精制 1.将粗品置于装有球形冷凝器的 150ml 圆底瓶中，加入 10-15 倍（ml/g）50%乙醇，在水浴 上加热溶解 2.稍冷，加活性炭脱色（活性炭用量视粗品颜色而定） ，加热回流 20min，趁热抽滤（布什 漏斗，抽滤瓶应预热） 3.将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶析出后，抽滤，用少量 50%乙醇洗涤两次， 压干，干燥，测熔点，计算收率合成实验结果数据记录药品 项目对硝基苯甲酸4-硝基苯甲酸乙酯对氨基苯甲酸乙酯相对分子质量(g/mol)107.16195.17165.16理论产量(g)/实际产量(g)/实验设计量(g)10/颜色状态浅黄色粉末黄棕色粉末晶体奶白色粉末状晶体熔点239-24253-5791-92产率/
